上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司
家具及其材料中鄰苯二甲酸酯類含量測定
檢測樣品：家具及其材料
檢測項(xiàng)目：鄰苯二甲酸酯類
方案概述：用二氯甲烷在索氏抽提器中對試樣中鄰苯二甲酸酯進(jìn)行提取，將提取溶液定容后用 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定性定量測定。
GB/T 40906-2021 家居產(chǎn)品及其材料中禁限用物質(zhì)測定方法 鄰苯二甲酸酯 增塑劑
GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定家具及其材料中鄰苯二甲酸酯類含量
引言
用二氯甲烷在索氏抽提器中對試樣中鄰苯二甲酸酯進(jìn)行提取，將提取溶液定容后用 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定性定量測定。
實(shí)驗(yàn)部分:
儀器配置： 舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀
實(shí)驗(yàn)條件：
進(jìn)樣口溫度：300℃；程序升溫：初始溫度 60℃,保持 1min；以 20℃/min 升溫至 220℃ , 保持 1min；再以 5℃/min 升溫至 280℃,保持 3min；進(jìn) 樣方式：分流 20：1；進(jìn)樣量：1μl 離子源溫度：230℃ ；傳輸線溫度：280℃ ；掃描方式：選擇離子掃描；溶劑延遲：6min
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
精密度
市售 16 種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品，以正己烷為溶劑，配制為 5 μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù) 5 次進(jìn)樣，計(jì)算保留時(shí)間和定量離子峰面積的平均值及RSD，結(jié)果如下表所示：
| No. | 化合物 | 保留時(shí)間 avg | 峰面積 avg | 保留時(shí)間 RSD | 峰面積 RSD |
| 1 | DMP | 7.85 | 13795.82 | 0.24% | 5.53% |
| 2 | DEP | 8.762 | 11734.61 | 0.19% | 4.41% |
| 3 | DIBP | 10.716 | 12100.99 | 0.13% | 5.15% |
| 4 | DBP | 11.547 | 13105.83 | 0.25% | 6.31% |
| 5 | DMEP | 11.908 | 730.307 | 0.13% | 6.14% |
| 6 | BMPP | 12.733 | 5462.711 | 0.18% | 2.71% |
| 7 | DEEP | 13.074 | 1243.644 | 0.20% | 5.33% |
| 8 | DPP | 13.476 | 11899.55 | 0.19% | 7.32% |
| 9 | DHXP | 15.751 | 8229.336 | 0.17% | 7.27% |
| 10 | BBP | 15.9 | 3409.741 | 0.16% | 7.52% |
| 11 | DBEP | 17.417 | 858.016 | 0.15% | 7.64% |
| 12 | DCHP | 18.112 | 6701.785 | 0.15% | 4.55% |
| 13 | DEHP | 18.36 | 4428.154 | 0.14% | 5.43% |
| 14 | DPhP | 18.472 | 5381.126 | 0.12% | 4.76% |
| 15 | DNOP | 20.819 | 3867.842 | 0.13% | 7.24% |
| 16 | DNP | 23.544 | 3598.874 | 0.11% | 2. 49% |
標(biāo)準(zhǔn)品 SIM 譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 0.4、1、2.5、5、10 μg/ml，分別測定相應(yīng)的峰面積，以質(zhì)量濃度 為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下：r 值均大于0.995。
| 化合物 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線 | r 值 |
| DMP | Y = 2354.9130X + 334.9124 | r=0.9997 |
| DEP | Y = 1936.1207X + 147.6253 | r=0.9999 |
| DIBP | Y = 2086.6544X -69.354 | r=0.9999 |
| DBP | Y = 2265.8386X -144.3196 | r=0.9985 |
| DMEP | Y = 129.0324X + 17.9956 | r=0.9980 |
| BMPP | Y = 968.4584X -212.1958 | r=0.9982 |
| DEEP | Y = 227.7688X -41.8989 | r=0.9992 |
| DPP | Y = 2162.5325X -643.5828 | r=0.9968 |
| DHXP | Y = 1589.1452X -387.1673 | r=0.9956 |
| BBP | Y = 642.4326X -107.9 | r=0.9986 |
| DBEP | Y = 133.4126X -35.8129 | r=0.9974 |
| DCHP | Y = 1212.0306X -326.2527 | r=0.9964 |
| DEHP | Y = 797.4642X -242.8948 | r=0.9973 |
| DPhP | Y = 913.2137X + 2.5578 | r=0.9966 |
| DNOP | Y = 735.0736X -71.5095 | r=0.9986 |
| DNP | Y = 607.0795X -33.878 | r=0.9985 |
DBP
BBP
DEHP
DNOP
4 種增塑劑標(biāo)準(zhǔn)曲線
結(jié)論：
采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行了家具樣品中鄰苯二甲酸酯類的測定，數(shù)據(jù)表明，該方法定量下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足對目標(biāo)化合物檢測的要求。
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