上海荊和分析儀器有限公司
分析解決方案- 食品級CO2中含氧化合物及苯的氣相色譜儀測定
檢測樣品：食品級二氧化碳CO2
檢測項目：氧化物及苯
方案概述：本方法測定食品級CO2中氯乙烯，乙醛，環(huán)氧乙烷，甲醇和苯的含量，將氣體樣品通過進樣閥導入具有氫火焰離子化檢測器FID的氣相色譜儀，在專用的氣相毛細管色譜柱上分離，一次進樣得到各組分的含量結(jié)果。該方法滿足食品安全國家標準《GB1886.228-2016 食品添加劑 二氧化碳》中的相關(guān)檢測要求。
分析解決方案-食品級CO2中含氧化合物及苯的氣相色譜儀測定
一、方法概述
本方法測定食品級CO2中氯乙烯，乙醛，環(huán)氧乙烷，甲醇和苯的含量，將氣體樣品通過進樣閥導入具有氫火焰離子化檢測器FID的氣相色譜儀，在專用的氣相毛細管色譜柱上分離，一次進樣得到各組分的含量結(jié)果。該方法滿足食品安全國家標準《GB1886.228-2016 食品添加劑 二氧化碳》中的相關(guān)檢測要求。
二、實驗儀器，器材及標準物
G51（FID）氣相色譜儀；六通進樣閥
標準樣品：苯/2.2ul/L，甲醇/104ul/L，乙醛/21.2ul/L，環(huán)氧乙烷/10.2ul/L，氯乙烯/31.2ul/L；
N2純度>99.999%
空氣：無油空氣發(fā)生器（XGA-380A）
氫氣：高純氫氣發(fā)生器（XGH-300）
采樣容器：100玻璃針筒，5#針頭
三、分析條件
色譜柱：氣相專用柱60m*0.53mm*1.8um
溫度條件：進樣器120℃,檢測器250℃，閥室60℃，柱箱35℃；
載氣：N2/99.999%
載氣總流量：30mol/min；柱前壓：0.045Mpa
尾吹氣流量：N2/20ml/min
燃燒氣：H2/30ml/min
助燃氣：Air/300ml/min
進樣體積：2ml
四、實驗譜圖（標氣稀釋10倍）
按出峰順序依次為：
1、氯乙烯3.12ul/L，2、乙醛2.12ul/L，3、環(huán)氧乙烷1.02ul/L，4、甲醇10.4ul/L，5、苯0.22ul/L
五、重現(xiàn)性指標
| 組分名稱： | 氯乙烯 | 乙醛 | 環(huán)氧乙烷 | 甲醇 | 苯 | |||||
| 濃度： | 3.12 ppm | 2.12 ppm | 1.02 ppm | 10.4 ppm | 0.22 ppn | |||||
| 進樣序號 | 峰高 | 峰面積 | 峰高 | 峰面積 | 峰高 | 峰面積 | 峰高 | 峰面積 | 峰高 | 峰面積 |
| 1 | 3.5363 | 14.7073 | 0.9147 | 4.4532 | 0.5401 | 2.4673 | 3.7717 | 19.1489 | 0.4341 | 3.2714 |
| 2 | 3.5973 | 14.9572 | 0.9244 | 4.5202 | 0.5518 | 2.5092 | 4.0152 | 20.089 | 0.4544 | 3.4107 |
| 3 | 3.5231 | 14.7104 | 0.9103 | 4.3301 | 0.5422 | 2.4446 | 3.8526 | 19.5336 | 0.4674 | 3.4797 |
| 4 | 3.6362 | 15.2467 | 0.9403 | 4.5052 | 0.5585 | 2.5415 | 3.949 | 19.9911 | 0.4567 | 3.4042 |
| 5 | 3.7206 | 15.522 | 0.963 | 4.6413 | 0.5782 | 2.6453 | 3.9902 | 20.2419 | 0.4749 | 3.4746 |
| 6 | 3.448 | 14.3411 | 0.8923 | 4.2596 | 0.5331 | 2.421 | 3.8234 | 19.2749 | 0.4576 | 3.3902 |
| 7 | 3.4646 | 14.4152 | 0.9 | 4.2966 | 0.5238 | 2.3793 | 3.7233 | 18.5289 | 0.4283 | 3.1728 |
| RSD | 2.73% | 2.90% | 2.65% | 3.14% | 3.28% | 3.55% | 2.89% | 3.13% | 3.70% | 3.31% |
六、結(jié)論與注意事項
由于標準氣濃度較高，需要手動稀釋10倍，所以稀釋過程難度增加誤差較大，但是重現(xiàn)性和檢測限仍然滿足GB 1886.228-2016標準要求，建議標氣濃度直接按標準底限配制。
注意事項：
1、開機時，待氣源打開后，氮氣通氣2-5分鐘后在打開色譜儀電源開關(guān)，開始加熱。
2、儀器和毛細管色譜柱要定時老化和保養(yǎng)，以便分析的的穩(wěn)定性和準確性，色譜柱老化條件按說明書執(zhí)行。
3、關(guān)機時，柱箱降回初始溫度，關(guān)閉氫氣氣源待FID檢測器火熄滅后，可以直接關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。
4、使用玻璃針筒稀釋標樣的時候，注意減小誤差。
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