浙江福立分析儀器有限公司
福立儀器-化妝品中禁用物質(zhì)雌三醇等7種激素的測定
檢測樣品:雌三醇
檢測項目:化妝品中禁用物質(zhì)雌三醇等7種激素的測定
方案概述:性激素化學(xué)本質(zhì)是脂質(zhì),是由性器官分泌維持體內(nèi)發(fā)育和繁殖的激素,按生理功能可以分為雌激素、孕激素和雄激素等三大類。但若用于一些不法商家為使其產(chǎn)品達(dá)到其宣稱的美白、祛除皺紋、豐胸、生發(fā)等功效而添加性激素,長期使用可能會導(dǎo)致皮膚萎縮變薄、干擾內(nèi)分泌等現(xiàn)象,嚴(yán)重者可致癌。我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)中現(xiàn)收載了13種性激素的檢測方法,且明確規(guī)定性激素為化妝品的禁用成分。
性激素化學(xué)本質(zhì)是脂質(zhì),是由性器官分泌維持體內(nèi)發(fā)育和繁殖的激素,按生理功能可以分為雌激素、孕激素和雄激素等三大類。但若用于一些不法商家為使其產(chǎn)品達(dá)到其宣稱的美白、祛除皺紋、豐胸、生發(fā)等功效而添加性激素,長期使用可能會導(dǎo)致皮膚萎縮變薄、干擾內(nèi)分泌等現(xiàn)象,嚴(yán)重者可致癌。我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)中現(xiàn)收載了13種性激素的檢測方法,且明確規(guī)定性激素為化妝品的禁用成分。
儀器:福立LC5190高效液相色譜儀
這類激素的檢測面臨三大核心挑戰(zhàn):一是多組分同步分離難,7種激素極性跨度大,且部分組分結(jié)構(gòu)相似,常規(guī)色譜條件下易出現(xiàn)峰重疊,分離度難以滿足定量要求;二是痕量檢測難度高,化妝品中非法添加量通常僅為 0.01-0.1μg/g,且易被油脂、表面活性劑等復(fù)雜基質(zhì)包裹,常規(guī)檢測器難以捕捉信號;三是基質(zhì)干擾強(qiáng),化妝品中的防腐劑、色素、植物提取物等成分可能與激素產(chǎn)生共洗脫,導(dǎo)致假陽性或假陰性結(jié)果。此外,激素穩(wěn)定性較差,在光照、高溫條件下易降解,進(jìn)一步增加了檢測準(zhǔn)確性的把控難度。
福立LC5190高效液相色譜儀配備的核殼型C18色譜柱是多組分分離的核心。該色譜柱針對 7 種激素的極性差異,短時間內(nèi)實現(xiàn)完全分離,峰形對稱尖銳,無拖尾現(xiàn)象。
同時,福立LC5190高效液相色譜儀采用超高壓輸液系統(tǒng),通過提高流速進(jìn)一步縮短分析時間,流動相脈沖小于常規(guī)數(shù)值,確保梯度洗脫過程中流速穩(wěn)定,分離重復(fù)性遠(yuǎn)超行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
高靈敏度檢測系統(tǒng):捕捉痕量激素信號
福立LC5190高效液相色譜儀搭載的二極管陣列檢測器(DAD)針對激素的紫外吸收特性進(jìn)行了專屬優(yōu)化。7種激素在波長下均有強(qiáng)吸收,DAD通過采用高分辨率光柵與增強(qiáng)型光電二極管陣列,檢測靈敏度較傳統(tǒng)紫外檢測器提升數(shù)倍以上。
實驗結(jié)果表明該方法能夠準(zhǔn)確測定化妝品中7 種性激素的含量,使用小粒徑的核殼色譜柱,優(yōu)化分析方法,可將分析時長縮短一半;7種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.999以上,回收率滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。且檢出限較標(biāo)準(zhǔn)更低,能準(zhǔn)確檢測到低含量樣品中性激素含量。因此本方法可作為化妝品中禁用物質(zhì)性激素快速測定的參考方案。
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