N-亞硝胺類(lèi)化合物是一類(lèi)被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為高毒性和強(qiáng)致癌性的有機(jī)污染物,是除黃曲-霉素、二噁英之外的第三大致癌物。N-亞硝胺水溶性強(qiáng),廣泛存在于環(huán)境水體(地表水、地下水)和飲用水當(dāng)中,局部地區(qū)(特別是城市地區(qū))環(huán)境水體及飲用水中的高濃度亞硝胺已對(duì)人體和生態(tài)健康構(gòu)成較大威脅,飲用水鐘亞硝胺污染物的檢測(cè)與大眾安全息息相關(guān)。
◆ 活化:取Cleanert NDMA固相萃取柱 ,500 mg/6 mL(ND5006),依次用5 mL二氯甲烷,5 mL甲醇,5 mL水活化小柱;
◆ 富集:量取 500 m 水樣,以 10 mL/min 流速通過(guò) Cleanert NDMA 小柱;
◆ 干燥:抽干 10 min;
◆ 洗脫:最后用 10 mL 二氯甲烷洗脫,收集流出液;
◆ 濃縮定容:將收集液 40?C 氮?dú)獯抵?0.3 mL,用甲醇溶解定容至 1 mL,過(guò) 0.22 μm Nylon 針式過(guò)濾器,供儀器檢測(cè)。
◆ 色譜柱:Venusil XBP C18 (L) , 5 μm,150 ?,4.6×250 mm (VX952505-L)
◆ 流動(dòng)相:A:水;B:乙腈;
◆ 流速:0.3 mL/min
◆ 柱溫:30?C
◆ 進(jìn)樣量:10 µL
◆ 檢測(cè)波長(zhǎng):240 nm
◆ 梯度洗脫:
◆ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
亞硝胺類(lèi)化合物加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (添加水平0.001 mg/L )
0.5 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液液相色譜圖
水基質(zhì)空白液相色譜圖
0.001mg/L水基質(zhì)加標(biāo)液相色譜圖
NDMA混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液LC-MS/MS色譜圖
NPYR混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液LC-MS/MS色譜圖
*更多色譜圖請(qǐng)查閱具體應(yīng)用報(bào)告
本實(shí)驗(yàn)分別建立了水中亞硝胺類(lèi)化合物的LC-MS/MS、GC-MS和HPLC-UV的檢測(cè)方法(更多細(xì)節(jié)詳詢(xún)應(yīng)用報(bào)告),并結(jié)合固相萃取技術(shù)對(duì)水中亞硝胺類(lèi)化合物進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)于加標(biāo)量為0.001 mg/L 的水進(jìn)行了檢測(cè),回收率在70%~100%,固相萃取方法穩(wěn)定并且色譜柱重現(xiàn)性良好,本方法能夠用于水中亞硝胺類(lèi)化合物的檢測(cè)。
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