食品標(biāo)準(zhǔn)更新速遞 | 食品中丙酸及其鹽的測(cè)定

閱讀：157 發(fā)布時(shí)間：2025-10-10

丙酸及其相關(guān)的鹽類在食品生產(chǎn)中發(fā)揮著巨大的作用，鹽類中以丙酸鈉和丙酸鈣應(yīng)用較廣。丙酸鈉和丙酸鈣均具有良好的防霉作用，在糕點(diǎn)、面包和乳酪等食品中均有使用，其中丙酸鈣用作防腐劑的同時(shí)還可補(bǔ)充食品中的鈣質(zhì)。然而，作為食品防腐劑的一種，丙酸及其鹽類在食品中的量有嚴(yán)格規(guī)定，具體可參考下表（GB2760-2024）。

GB 5009.120-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測(cè)定中詳細(xì)規(guī)定了相關(guān)分析物質(zhì)的檢測(cè)方法，飛諾美實(shí)驗(yàn)室在標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上重現(xiàn)了面包基質(zhì)丙酸及其鹽類物質(zhì)的檢測(cè)方案，供實(shí)驗(yàn)室老師參考。

具體方案

前處理：

?稱量：稱取5g（精確至0.01g）面包試樣于 100mL燒杯中，加標(biāo)；

?提?。?/span>加水25mL，加入1mol/L 磷酸溶液 0.50mL，混勻，經(jīng)超聲浸提10min后，用1mol/L 磷酸溶液調(diào)pH為3左右。轉(zhuǎn)移全部試樣至50mL 容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。將試樣轉(zhuǎn) 移至50 mL 離心管中， 6000r/min 離心10min，待凈化。

?活化：Cleanert PEP小柱依次用5mL甲醇、5mL 水活化，保持柱體濕潤(rùn)；

?上樣：準(zhǔn)確將 5.0mL樣液上樣過柱；

?淋洗：用 5.0mL 甲醇-水溶液(10+90)淋洗小柱，真空抽干10min；

?洗脫：5.0mL甲醇-水溶液(40+60)洗脫小柱，抽干；收集洗脫液并用甲醇-水溶液(40+60)定容至5.00mL，過0.45μm 尼龍濾膜，上機(jī)待測(cè)。

色譜條件

?色譜柱：Venusil ASB C18,4.6×250mm,5µm（VS952505-0）；

?流動(dòng)相：1.5g/L磷酸氫二銨溶液，用1mol/L磷酸溶液調(diào)pH 為3.0

?流速：1.0 mL/min；

?柱溫：25 ℃；

?進(jìn)樣量：20 μL；

?檢測(cè)波長(zhǎng)：214nm

結(jié)果與討論

丙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

丙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

由于基質(zhì)含有本底，故選擇0.5g/kg高濃度添加計(jì)算回收率結(jié)果，基質(zhì)添加濃度的回收率為105.52%，RSD為0.5%，具體見下表。

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

面包樣品色譜圖（丙酸理論添加濃度0.5g/kg）

注：

實(shí)驗(yàn)時(shí)間建議一針60min，保證樣品中干擾峰洗脫下來，否則會(huì)干擾下一針進(jìn)樣。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了GB5009.120-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙酸及其鹽的測(cè)定，使用Cleanert PEP固相萃取小柱結(jié)合液相色譜的檢測(cè)方法對(duì)面包基質(zhì)進(jìn)行了丙酸及其鹽的測(cè)試。試樣中的丙酸鹽通過酸化轉(zhuǎn)化為丙酸，超聲波提取后，提取液調(diào)pH后定容，經(jīng)Cleanert PEP,500mg/6mL（PE5006，）固相萃取柱凈化， Venusil ASB C18（4.6×250mm 5μm）液相色譜柱進(jìn)行檢測(cè)，采用外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，添加水平的相對(duì)回收率為105.52%，RSD為0.5%，能夠滿足檢測(cè)要求。

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