一、環(huán)境要求
1.IKA氧彈量熱儀是化驗(yàn)樣品熱量的,熱量是一個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn),其應(yīng)該專門設(shè)立一個(gè)房間做量熱儀化驗(yàn)間。 這樣可以不受其它實(shí)驗(yàn)的影響。
2.室溫控制,量熱儀的發(fā)熱量測(cè)定原理是氧彈內(nèi)樣品充分燃燒,釋放出熱量加熱內(nèi)筒水,通過水溫變化測(cè)定出樣品的發(fā)熱量。而化驗(yàn)室的室溫如果不穩(wěn)定就會(huì)導(dǎo)致外筒和內(nèi)筒的水溫變化,這樣就直接影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),室溫應(yīng)盡量保持恒定,每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過1℃,通常室溫以不超出5-40℃范圍為宜。
3.室內(nèi)不應(yīng)該有強(qiáng)烈的氣流,更上面也一樣,氣流會(huì)帶來溫度變化,所以實(shí)驗(yàn)室不應(yīng)該配備強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇,配空調(diào)的話也要不能對(duì)著機(jī)器直吹,室溫穩(wěn)定的情況下再開始試驗(yàn)。
4.實(shí)驗(yàn)室朝向,北半球都要朝北,這樣做是為了避免陽光照射,或者要把量熱儀放在不受陽光直射的地方,并且應(yīng)該配備窗簾等。陽光的直接照射容易引起機(jī)殼發(fā)熱,傳導(dǎo)到水里面,照成誤差。
5.實(shí)驗(yàn)室一定要配備高精密電子天平,天平越精密,樣品初始數(shù)據(jù)越標(biāo)準(zhǔn)。后面的試樣誤差才會(huì)越小。
二、當(dāng)結(jié)果明顯異常時(shí):
?、?水位探針清洗:請(qǐng)用手擦拭水位探針,以排除水位探針纏繞棉絮或其他雜質(zhì)而影響內(nèi)筒定量水精度。
⑵ 檢查夾層是否有水或有水汽:打開上蓋壓環(huán),用手電筒等照明燈照夾層,認(rèn)真觀察是否有水或水汽,若有請(qǐng)用電吹風(fēng)吹干。
?、?經(jīng)過半年或以上時(shí)間運(yùn)行的儀器,留意其攪拌的聲音是否變大,若有變大請(qǐng)更換攪拌軸承。
三、強(qiáng)制要求
1、每次試驗(yàn)完成后必須擦干上蓋壓環(huán)上積水,以免因上蓋壓環(huán)上積水過多從小孔溢進(jìn)儀器夾層而導(dǎo)致結(jié)果異常。
2、氧彈檢漏:每天開始試驗(yàn)前檢查氧彈是否漏氣,漏氣時(shí)請(qǐng)及時(shí)更換氧彈密封圈。
3、儀器換水時(shí)機(jī):IKA氧彈量熱儀國(guó)標(biāo)要求每三個(gè)月更換儀器水,可以視情況來決定是否換水,不做強(qiáng)制性要求。但換水后必須加穩(wěn)定液,且應(yīng)在系統(tǒng)設(shè)置窗口選擇“系統(tǒng)自動(dòng)老化”,然后掛好氧彈(不必要開氧氣),開始控溫即可自動(dòng)老化,至少老化半天。
4、制冷單元過濾裝置請(qǐng)定期進(jìn)行清洗,以防止過濾裝置堵上而導(dǎo)致系統(tǒng)循環(huán)故障。
5、關(guān)機(jī)要求:關(guān)閉試驗(yàn)窗口后應(yīng)確認(rèn)內(nèi)筒水放干凈后才能退出測(cè)試程序,然后再按要求關(guān)閉電源。
6、儀器關(guān)機(jī)后,請(qǐng)用紙或其它東西蓋上內(nèi)筒口,防止灰塵掉落在內(nèi)筒里。
7、調(diào)試建議:根據(jù)經(jīng)驗(yàn),一般調(diào)試好一套儀器至少需要2~3天的時(shí)間。儀器一般可以調(diào)好且能節(jié)省試劑用量。
⑴ 首日:加水后自動(dòng)老化半天后,不要急著標(biāo)熱容量,使用客戶同一個(gè)生產(chǎn)樣做8~10個(gè)發(fā)熱量,看看其平行樣結(jié)果如何。
?、?第二天:繼續(xù)做前一天客戶同一個(gè)生產(chǎn)樣3~4個(gè)發(fā)熱量,看其結(jié)果與di一天結(jié)果是否吻合。如果可以,反標(biāo)2~3顆試劑發(fā)熱量,反推算出熱容量作為儀器熱容量。然后再做客戶生產(chǎn)樣8~10發(fā)熱量,看其平行樣結(jié)果如何。
⑶ 第三天:IKA氧彈量熱儀可以標(biāo)儀器熱容量,一般與前次熱容量基本相同(小于10J/K),繼續(xù)做同一個(gè)生產(chǎn)樣發(fā)熱量。做幾個(gè)反標(biāo)試劑發(fā)熱量(0.7~1.3g)。合格即可確認(rèn)儀器沒有什么問題。x