艾卡(廣州)儀器設(shè)備有限公司(德國(guó)IKA/艾卡)

食品安全檢測(cè)前處理解決方案之維生素測(cè)定

時(shí)間:2017-8-2 閱讀:593
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///  新標(biāo)準(zhǔn)*法--食品中維生素A和維生素E的測(cè)定

 

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局于2016年12月23日發(fā)布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測(cè)定》在2017年6月23日正式實(shí)施

 

新標(biāo)準(zhǔn)*法適用于食品中維生素A和維生素E的測(cè)定;第二法適用于食用油、堅(jiān)果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測(cè)定;第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測(cè)定;第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測(cè)定。

 

那我們知道,食品試樣在分析檢測(cè)之前,需要進(jìn)行樣品的前處理,而樣品前處理的時(shí)間可能會(huì)占用整個(gè)檢測(cè)過(guò)程60%的時(shí)間,并且zui終結(jié)果的誤差50%可能來(lái)源于前處理過(guò)程。那么,針對(duì)新標(biāo)準(zhǔn),IKA的前處理設(shè)備如何幫忙實(shí)驗(yàn)人員提高前處理的效率及準(zhǔn)確性呢?讓我們通過(guò)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的解讀,來(lái)品味IKA的前處理解決方案吧!

 

*法  食品中維生素A和維生素E的測(cè)定  反相液相色譜法

 

實(shí)驗(yàn)流程

+++

 

試樣制備->試樣處理->皂化->提取

->洗滌->濃縮->色譜柱分離->樣品測(cè)定

 

GB 5009.82-2016對(duì)樣品前處理的要求:

 

 1.1 試樣制備:  試樣經(jīng)過(guò)縮分、粉碎或均質(zhì)后,避光冷藏保存

Tube mill 100試管研磨機(jī)

 

  • 可配備多個(gè)研磨杯,適合批量樣品的研磨

  • 程序控制,確保不同批次試樣研磨重復(fù)性

T25 digital分散機(jī)

 

  • 適合蔬菜、水果、肉等不同類試樣的均質(zhì)

  • 特殊的鋸齒形刀頭,解決試樣纏繞問題

 1.2 皂化:  取粉碎后的2~5g固體樣品或50g均質(zhì)后的液體樣品于150ml平底燒瓶中(含淀粉試樣需加入淀粉酶,于60℃恒溫水浴中避光震蕩30min)再加入抗壞血酸、BHT、氫氧化鉀等溶液,邊加邊振蕩,混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30min。

 

注:如皂化液冷卻后,液面有浮油,需適當(dāng)延長(zhǎng)皂化時(shí)間

ICC RO15多點(diǎn)磁力攪拌恒溫水浴

 

  • 實(shí)現(xiàn)攪拌混勻與水浴控溫二合一,混勻更強(qiáng)勁、控溫更,優(yōu)化皂化過(guò)程

  • 特殊的浴槽設(shè)計(jì),液位高度32-72mm,避免小量樣品漂浮

  • 一次可實(shí)現(xiàn)15個(gè)樣品的皂化

  • 水浴與多點(diǎn)磁力攪拌器可獨(dú)立使用

 

小技巧:皂化過(guò)程的避光處理,可在黃光區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)

 

 

 1.3 提取:   將皂化液用30ml水轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中,加入石油醚-YI醚振蕩萃取  5min,下層液轉(zhuǎn)移至另一250ml分液漏斗中,加混合醚液再次萃取。

HS 501往復(fù)式振蕩搖床

 

  • 批量萃取,AS501.2一次可夾持6個(gè)250ml分液漏斗

  • 定時(shí)功能,確保重復(fù)性

  • 重量高達(dá)26KG,避免振蕩過(guò)程漂移

  • 可選配多種夾具,滿足不同應(yīng)用

 1.4 濃縮:  洗滌后的醚層濾入250ml的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,于40℃水浴上減壓蒸餾至2ml醚液,取下蒸發(fā)瓶,用氮吹吹至近干。甲醇溶解蒸發(fā)瓶殘留物,用于液相色譜測(cè)定。

 

RV10 auto control 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一定量蒸餾

定量濃縮 , 避免蒸干

 

批量樣品濃縮

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