干貨分享 | HPLC柱后衍生法檢測(cè)生活飲用水中的草甘膦

Q:什么是草甘膦？
A: 草甘膦化學(xué)名稱為N-(磷酸甲基)甘氨酸，化學(xué)式為C3H8NO5P，是一種有機(jī)膦類除草劑，是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型廣譜滅生性除草劑。幾十年來(lái)一直被用于保護(hù)各種各樣的農(nóng)作物，由于在農(nóng)業(yè)上被大量的使用，是世界上使用量大的除草劑。

Q:草甘膦的致癌風(fēng)險(xiǎn)你知道嗎?
A: 2015年3月20日世界衛(wèi)生組織（WHO）在日內(nèi)瓦總部與聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（FAO）召開聯(lián)合會(huì)議。公布了一份研究報(bào)告，認(rèn)定孟山都的農(nóng)藥草甘膦，商品名“農(nóng)達(dá)"可能致癌，這份研究報(bào)告來(lái)自WHO下屬的國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）網(wǎng)站，研究表明長(zhǎng)期接觸草甘膦會(huì)增加患非霍奇金淋巴瘤癌癥的風(fēng)險(xiǎn)。


草甘膦如何通過(guò)水和土壤危害人體及環(huán)境

Q:如何監(jiān)管草甘膦的使用?
A: 面對(duì)使用量如此巨大的草甘膦，對(duì)其嚴(yán)苛管理是至關(guān)重要的，特別是應(yīng)對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)和監(jiān)控，將其的危害降到小。目前世界各國(guó)都對(duì)大豆等作物及飲用水中草甘膦*做出規(guī)定，甚至禁止使用草甘膦。

       2014年：斯里蘭卡禁止使用和銷售含有草甘膦，是第一個(gè)禁用草甘膦農(nóng)藥的國(guó)家。
       2016年 ：馬耳他全面禁止使用草甘膦，歐盟出現(xiàn)第一個(gè)禁用草甘膦國(guó)家，葡萄牙禁止在所有公共場(chǎng)所使用草甘膦。
       2017年：比利時(shí)禁止本國(guó)的園丁使用草甘膦，法國(guó)開始禁止在公共場(chǎng)所使用除草劑草甘膦。泰國(guó)限制使用草甘膦，

                    限制使用地點(diǎn)，標(biāo)簽區(qū)域內(nèi)禁止使用。

       2018年：丹麥政府出臺(tái)了禁止在收獲前噴灑草甘膦，印度旁遮普邦禁止草甘膦在該地區(qū)銷售。
       2019年： 法國(guó)開始在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上禁止使用草甘膦。
                       印度喀拉拉邦也宣布禁止銷售、分銷和使用草甘膦產(chǎn)品。
                       美國(guó)禁止將草甘膦作為干燥劑在燕麥?zhǔn)斋@前噴灑。
                       越南禁止進(jìn)口草甘膦。
                       非洲馬拉威暫停草甘膦進(jìn)口許可。
                       奧地利全面禁用草甘膦。

我國(guó)在面對(duì)農(nóng)藥殘留嚴(yán)重的這個(gè)棘手問(wèn)題上，在對(duì)有致癌風(fēng)險(xiǎn)的草甘膦使用也是逐步收緊。其中，貴州省*做出全面禁止草甘膦的決定，加強(qiáng)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品和生活飲用水及其水源中草甘膦殘留量的檢測(cè)與監(jiān)管。

                                                                                                    點(diǎn)擊可放大圖片

Q:如何檢測(cè)草甘膦?
A:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5749規(guī)定生活飲用水中的草甘膦*值是0.7mg/L（與美國(guó)環(huán)保署EPA*值一致 ），GB5750中對(duì)其檢測(cè)方法做了詳細(xì)描述。

作為柱后衍生的專業(yè)企業(yè)，Pickering的應(yīng)用科學(xué)家們，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的柱后衍生方法，提供了完善的操作方法。草甘膦檢測(cè)中易出現(xiàn)不出峰、峰型差等一系列問(wèn)題，德祥售后團(tuán)隊(duì)?wèi){借多年的服務(wù)經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)出一套成熟的應(yīng)對(duì)方案，讓客戶無(wú)后顧之憂。

飲用水中的草甘膦可直接進(jìn)樣到帶有柱后衍生的HPLC中。草銨膦包含一個(gè)伯胺基團(tuán)也可以和鄰苯二甲醛（OPA）試劑反應(yīng)。利用離子色譜柱直接進(jìn)樣來(lái)開發(fā)一種簡(jiǎn)單方法來(lái)分離水中的草銨磷和草甘膦。這種方法消除了復(fù)雜的和繁瑣的樣品預(yù)處理步驟（LC/MS分析時(shí)需要）。柱后衍生利用OPA試劑確保高靈敏度的分析，消除了基質(zhì)的干擾或者信號(hào)的抑制。

此方法不需要在進(jìn)樣前進(jìn)行復(fù)雜的提取和衍生樣品，避免繁瑣的樣品前處理步驟，減少分析時(shí)間和成本，也盡可能大程度上減少誤差。


方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線
草甘膦和草銨膦標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍從25 ug/L到1000 ug/L。草銨膦的二次校準(zhǔn)曲線R2=0.9998，草甘膦的線性校準(zhǔn)曲線R2=0.9998。
樣品制備
用0.45 um的尼龍濾膜過(guò)濾水樣，進(jìn)樣 。

分析條件
色譜柱：陽(yáng)離子色譜柱
色譜柱溫度：55℃
流速：1.0 mL/min
流動(dòng)相：85%的K200，15%的ACN2
進(jìn)樣量：100 uL

柱后衍生條件
柱后衍生系統(tǒng)：Onyx PCX 或者Vector PCX
加熱反應(yīng)器體積：0.5 mL
溫度：36 ℃
室溫反應(yīng)器：0.1 mL
試劑1：NaClO氧化劑溶液
試劑2：OPA衍生試劑溶液（Picering配備加壓試劑瓶，可延長(zhǎng)試劑保留時(shí)間至兩周）
試劑流速：每種試劑0.3 mL/min
檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm


Pickering柱后衍生系統(tǒng)用有優(yōu)異的產(chǎn)品性能及完整的測(cè)試方案，可為企業(yè)自檢、政府部門監(jiān)督提供一整套優(yōu)化的游離甲醛檢測(cè)方法，一站式解決您所有難題。

01可與任何HPLC系統(tǒng)一起工作
02完整的分析方案
03保證*靈敏度和重現(xiàn)性
04惰性流路設(shè)計(jì)，提高使用壽命，縮減維修成本
05自動(dòng)活塞沖洗，保護(hù)系統(tǒng)，延長(zhǎng)使用壽命
06整機(jī)安全保障，減少維護(hù)成本
07快速實(shí)現(xiàn)方法拓展