　　致孔劑一般為與單體互不相溶的惰性溶劑。常用的有汽油、煤油、石蠟、液體烷烴、甲苯、脂肪醇和脂肪酸等。將這些溶劑單獨(dú)或以不同比例混合使用，可在很大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)吸附樹(shù)脂的孔結(jié)構(gòu)。吸附樹(shù)脂聚合完成后，采用乙醇或其他合適的溶劑將致孔劑洗去，即得具有一定孔結(jié)構(gòu)的吸附樹(shù)脂。也可采用水蒸氣蒸餾的方法除去致孔劑。

　　非極性吸附樹(shù)脂制備實(shí)例如下：

　　將二乙烯基苯(純度50%)、甲苯和200 #溶劑汽油按1：1.5：0.5的比例混合，再加入0.01份過(guò)氧化苯甲酰，攪拌使其溶解。此混合物稱為油相。在三口瓶中事先加入5倍于油相體積的去離子水，并在水中加入10%(質(zhì)量)的明膠，攪拌并加溫至45℃，使明膠充分溶解。將油相投入水相中，攪拌使油相分散成合適的液珠。然后加溫至80℃保持2h。然后緩慢升溫至90℃，4h后再升溫至95℃，保持2h。聚合結(jié)束后，將產(chǎn)物過(guò)濾、水洗數(shù)次。然后裝入玻璃柱中，用乙醇淋洗數(shù)次，除去甲苯和汽油，即得到多孔性的吸附樹(shù)脂，比表面積在600m2/ g左右。

　　按上述類似的方法，將丙烯酸酯類單體與二乙烯基苯或甲基丙烯酸縮水甘油酯進(jìn)行自由基懸浮共聚，可制得中極性吸附樹(shù)脂。

　　2.極性吸附樹(shù)脂的制備

　　極性吸附樹(shù)脂主要含有氰基、砜基、氨基和酰胺基等，因此它們的制備可依據(jù)極性基團(tuán)的區(qū)別采用不同的方法。

　　1)含氰基的吸附樹(shù)脂

　　含氰基的吸附樹(shù)脂可通過(guò)二乙烯基苯與丙烯腈的自由基懸浮聚合得到。致孔劑常采用甲苯與汽油的混合物。

　　2)含砜基的吸附樹(shù)脂

　　含砜基的吸附樹(shù)脂的制備可采用以下方法：先合成低交聯(lián)度聚苯乙烯(交聯(lián)度<5%)，然后以二氯亞砜為后交聯(lián)劑，在無(wú)水三氯化鋁催化下于80℃下反應(yīng)15h，即制得含砜基的吸附樹(shù)脂，比表面在136m2/g以上。

　　3)含酰胺基的吸附樹(shù)脂

　　將含氰基的吸附樹(shù)脂用乙二胺胺解，或?qū)⒑侔被慕宦?lián)大孔型聚苯乙烯用乙酸酐?；伎傻玫胶０被奈綐?shù)脂。

　　4)含氨基的強(qiáng)極性吸附樹(shù)脂

　　含氨基的強(qiáng)極性吸附樹(shù)脂的制備類似于強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的制備。即先制備大孔性聚苯乙烯交聯(lián)樹(shù)脂，然后將其與氯甲醚反應(yīng)，在樹(shù)脂中引入氯甲基一CH2Cl，再用不同的胺進(jìn)行胺化，即可得到含不同氨基的吸附樹(shù)脂。這類樹(shù)脂的氨基含量必須適當(dāng)控制，否則會(huì)因氨基含量過(guò)高而使其比表面積大幅度下降。

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試劑

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其它色譜耗材

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如何制備吸附樹(shù)脂？