靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的作過(guò)程(就吸附過(guò)程而言)是在計(jì)算機(jī)控制下,按照設(shè)定的壓力值逐步往測(cè)試系統(tǒng)中通入氮?dú)猓?般是使用氮?dú)?,現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)獾倪^(guò)程。在具體測(cè)試過(guò)程中,不同的操作人員,測(cè)試同樣品,其測(cè)量結(jié)果也有可能不相同,其主要原因與操作習(xí)慣和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)有很大關(guān)系,隨著對(duì)測(cè)試過(guò)程的熟悉和對(duì)操作的熟練掌握,會(huì)逐步積累測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。
經(jīng)驗(yàn)
在此,介紹幾點(diǎn)測(cè)試的相關(guān)經(jīng)驗(yàn)。
預(yù)處理階段中溫度和時(shí)間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,般來(lái)講,溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間可以短點(diǎn),反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)些,目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測(cè)試結(jié)果的度。如果時(shí)間充裕,可以提前準(zhǔn)備樣品行時(shí)間充分的預(yù)處理,這樣更有利于測(cè)試;
關(guān)閉閥門。測(cè)試即將開(kāi)始時(shí),要設(shè)置各壓力點(diǎn)的壓力值和對(duì)應(yīng)的平衡時(shí)間,然后準(zhǔn)備液氮,此時(shí),在上升液氮杯之前,通過(guò)軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)所有閥門,保證內(nèi)密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開(kāi)始實(shí)驗(yàn)這段時(shí)間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在定程度上步減小測(cè)試誤差;
保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時(shí)-196℃),此過(guò)程并非瞬間成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,延遲約15~30s再通過(guò)軟件開(kāi)始測(cè)試過(guò)稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而達(dá)到液氮溫度,為更充分地吸附氮?dú)馓峁┑臏囟葪l件。
以上測(cè)試小經(jīng)驗(yàn)以供大家參考,但具體情況要具體分析,實(shí)際過(guò)稱中還是要對(duì)具體儀器有所了解,然后通過(guò)多次嘗試,摸索總結(jié)經(jīng)驗(yàn),這樣測(cè)試度將越來(lái)越。