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中級(jí)會(huì)員 | 第17年

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干燥設(shè)備
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原子吸收測(cè)汞儀的使用方法

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使用步驟

    1. 測(cè)定前的準(zhǔn)備作

       檢查氣路是否都已連接好。

2. 開(kāi)啟電源。

3. 入設(shè)置狀態(tài),根據(jù)您的個(gè)人需要設(shè)置好測(cè)量的各種參數(shù)。

4. 儀器預(yù)熱30分鐘,由于光源、電子元件及光電管等需要預(yù)熱30分鐘后才能入穩(wěn)定狀態(tài),所以30分鐘后到測(cè)試前需再次調(diào)整負(fù)壓和零位值。

 

4.3 測(cè)定條件的設(shè)定

        由于測(cè)定條件直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性,還影響儀器的使用壽命,所以測(cè)定條件需認(rèn)真選定。

放大檔位的設(shè)定:儀器的放大檔位可以在1檔和8檔之間變化。其中,1檔低,8。

般在壓和放大檔位設(shè)置時(shí),能量值在200~1500好。若要靈敏度時(shí),可以提壓和放大檔位,使能量值在3000左右,但不要過(guò)3800,3800以上可能會(huì)不穩(wěn)定。

 

測(cè)試操作過(guò)程

    1. 在菜單選擇狀態(tài)時(shí),中間二鍵作為上下鍵使用,以選擇菜單,選定后按“確定”能鍵確定。

    2. 做校準(zhǔn)曲線。(規(guī)定每天做,測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),中間要插入校準(zhǔn)點(diǎn))

將氣泵通過(guò)流量計(jì)連接至U形管,在U形管的另頭放入已校準(zhǔn)過(guò)的汞滲透管,并將其取分氣體通入儀器,其流量由儀器內(nèi)的流量計(jì)決定,剩余氣體排空,如圖五。然后將U形管放入水浴鍋中加熱。測(cè)定溫度并準(zhǔn)確到0.1ºC,再查出汞滲透管的滲透率。將U形管和注射器保持在相同的恒定溫度下。

注:為了提方法的準(zhǔn)確度, 推薦樣品中汞量與所取汞飽和蒸氣中的汞量盡可能接近。               

3. 選擇“設(shè)置”菜單,入時(shí)間設(shè)置界面,變?yōu)樵O(shè)時(shí)狀態(tài)。不斷按向上箭頭鍵,所設(shè)時(shí)間將不斷切換,切換至您所需時(shí)間后確定。再選擇“切換”,此時(shí)將入流量設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵,所設(shè)流量將不斷變換,切換至您所需流量后確定(注意:在顯示屏上設(shè)置流量畢后,須將樣流量計(jì)的流量值也調(diào)至與剛才所設(shè)相同。由于環(huán)境的變化,氣體的流量也隨之變化,具體修正方法見(jiàn)附錄)。設(shè)置時(shí)間和流量,即能確定氣體的樣體積。再選擇“切換”,此時(shí)將入清洗時(shí)間設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵,所設(shè)清洗時(shí)間將不斷變換,切換至您所需清洗時(shí)間后確定。再選擇“切換”,此時(shí)將入放大檔位設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵,所設(shè)放大檔位將不斷變換,切換至您所需放大檔位后確定。放大檔位共有八檔,其中1檔放大倍數(shù)低,8檔放大倍數(shù)。

a. 普通測(cè)量4. 測(cè)量有三種:普通測(cè)量、金膜爐測(cè)量和液體測(cè)量。

選擇入“測(cè)量”菜單,界面如圖六所示。按“測(cè)量”鍵時(shí),測(cè)量時(shí)顯示當(dāng)前的峰值和實(shí)時(shí)值,按“暫停”鍵停止測(cè)量過(guò)程,般清洗2~3次,可行下次測(cè)量。當(dāng)測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)波動(dòng)過(guò)5%時(shí),需要重新對(duì)儀器行校零。退出測(cè)量狀態(tài)后,按“校零”鍵,儀器入校零狀態(tài),開(kāi)始重新確定儀器的零點(diǎn)。

也可以選擇入“自校零測(cè)量”菜單。按“測(cè)量”鍵時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)行校零,測(cè)量時(shí)顯示當(dāng)前的峰值和實(shí)時(shí)值,按“暫停”鍵停止測(cè)量過(guò)程,般清洗2~3次,可行下次測(cè)量。當(dāng)測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)波動(dòng)過(guò)5%時(shí),需要重新對(duì)儀器行校零。為保持儀器數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,儀器每隔10分鐘會(huì)自動(dòng)行次校零。

b. 金膜爐測(cè)量

也可以選擇入“金膜爐連續(xù)測(cè)量”菜單。儀器就入自動(dòng)循環(huán)測(cè)量狀態(tài)。個(gè)循環(huán)過(guò)程為:取樣——>測(cè)量——>清洗。連續(xù)測(cè)量時(shí),顯示屏顯示與單次測(cè)量時(shí)類(lèi)似,待測(cè)氣體還是通入儀器后面板的氣口。行顯示時(shí)間和流量,二行顯示清洗時(shí)間,三行顯示峰值,四行顯示瞬態(tài)值,五行實(shí)時(shí)顯示儀器狀態(tài),六行有“退出”能鍵,在清洗時(shí)按此鍵才能退出測(cè)量狀態(tài)。每測(cè)量次,其數(shù)據(jù)都將輸入PC機(jī)中。選擇入“金膜爐測(cè)量”菜單,界面如圖七所示。行顯示剛才所設(shè)的時(shí)間值和流量值,二行顯示剛才所設(shè)的清洗時(shí)間值,三行大號(hào)字顯示測(cè)量時(shí)的峰值,四行顯示清洗時(shí)的瞬態(tài)值,五行提示儀器所處狀態(tài)。在金膜爐測(cè)量的過(guò)程中,要將待測(cè)氣體通入儀器后面板的氣口,前面板的汞氣口不用。按取樣能鍵時(shí),狀態(tài)欄顯示“正在取樣”字樣,取樣結(jié)束后消失。再按測(cè)量鍵測(cè)量,狀態(tài)欄顯示“正在測(cè)量”,測(cè)量結(jié)束時(shí)實(shí)時(shí)欄顯示測(cè)量峰值,同時(shí)設(shè)定數(shù)據(jù)和測(cè)量結(jié)果將輸入到PC機(jī)中參與計(jì)算。按“清洗”鍵行測(cè)量后的清洗,般清洗2~3次,可行下次測(cè)量。

c. 液體測(cè)量

在菜單欄上選擇“液體測(cè)量”,儀器就入液體測(cè)量狀態(tài)。將反應(yīng)瓶的出氣口連接到儀器前面板的氣口。測(cè)量時(shí),在反應(yīng)瓶中加入5mL樣品和1mL氯化亞錫,然后再按“測(cè)量”鍵行測(cè)量,測(cè)量結(jié)束后,數(shù)據(jù)會(huì)直接顯示出來(lái)。每測(cè)量次,其數(shù)據(jù)都將輸入PC機(jī)中。當(dāng)測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)波動(dòng)過(guò)5%時(shí),需要重新回到氣體測(cè)量狀態(tài)對(duì)儀器行校零。

4.5 測(cè)定結(jié)束后的處理

    1. 切斷樣氣源,按清洗鍵用空氣吹掃管路數(shù)次,以排空殘余汞氣。

    2. 關(guān)閉氣泵總閥,使其氣壓降至零后,再將載氣流量計(jì)和氬氣表調(diào)節(jié)閥關(guān)緊(實(shí)際是旋松)。

4.6 數(shù)據(jù)處理

        通過(guò)石英管的氣體體積用下式換算為20ºC101.325kPa狀態(tài)下的體積V,單位為m3

V=V1×

293.15

×

P

273.15+t

101.325

  式中:V1——所設(shè)樣時(shí)間和流量的乘積,m3

          t——樣氣體的溫度(即室溫),ºC

          P——取樣中的大氣壓力,kPa

         20ºC101.325kPa狀態(tài)下氣體中汞含量ρHg用下式計(jì)算,單位是µg/m3

ρHg=

hs×m

hc×V

     式中:hs——樣品峰,標(biāo)尺刻度

           hc——標(biāo)準(zhǔn)物的平均峰,標(biāo)尺刻度

           m——所取標(biāo)準(zhǔn)物的汞量,µg

           V——前式計(jì)算結(jié)果,m3

 

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