這是我們回答在線研討會與會者提問的第二篇帖子。第一篇帖子已回答有關(guān)校準(zhǔn)的問題，您可在此處進(jìn)行瀏覽。在第二篇帖子中，我們的業(yè)務(wù)和產(chǎn)品經(jīng)理Wilhelm Sanders對有關(guān)測量、準(zhǔn)確度和精密度以及維護(hù)儀器等問題做出專業(yè)解答。

問題：對于日立分析儀器公司而言，重要的是什么：精密度還是準(zhǔn)確度？

準(zhǔn)確度和精密度兩者都很重要，但是準(zhǔn)確度幾乎不可能給出值。這就是為什么沒有火花OES制造商能在應(yīng)用說明中給出準(zhǔn)確度值或給出任何保證的原因。這是因?yàn)闇?zhǔn)確度在很大程度上取決于大量參數(shù)，包括但不限于：

• 所用CRM的質(zhì)量（CRM=標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

• 從熔體中提取樣品的方法

• 樣品制備

• 因操作員而異的變量。（例如，其將樣品置于光譜儀上的方式）

• ?儀器的維護(hù)狀態(tài)

另一方面，通過測量所有濃度范圍內(nèi)所有元素的均勻樣品，可易于找到精度。這就是為什么在應(yīng)用說明中給出精度值和保證通常的原因。

問題：用OES進(jìn)行碳測量是否準(zhǔn)確？測量碳的誤區(qū)是什么？

對于絕大多數(shù)等級和材料，碳測量可通過火花直讀光譜儀獲得，其具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，適用于低檢測限。然而，鑄鐵明顯除外。這是由于鑄鐵中的碳經(jīng)處理后會形成結(jié)節(jié)、層狀或蠕蟲狀結(jié)構(gòu)的游離碳。不幸的是，這種游離碳會在使用OES進(jìn)行測量的預(yù)燃燒階段燒掉，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。這也是為什么使用OES測試灰鑄鐵終產(chǎn)品碳含量不可取的原因。

但在某些受控條件下，您可在鑄鐵鑄造廠內(nèi)使用OES進(jìn)行熔體控制：

• 必須進(jìn)行白色固化

• 模具冷卻速度必須大于每秒50ºC

• 模具必須保持清潔并妥善維護(hù)

• 熔體樣品提取非常重要，使用浸入式探針可以獲得結(jié)果

有關(guān)該方面的更多細(xì)節(jié)，請參見我們的鑄鐵指南。

問題：對于碳含量分析，為什么燃燒分析比OES分析更常用？

我個人的觀點(diǎn)是，大多數(shù)鑄造廠的情況并非如此，因?yàn)榕cOES相比，燃燒分析儀器相對昂貴。但對于大型鋼鐵廠和更大的鑄造廠，其變得更具成本效益，在此處我們觀察到燃燒分析用于碳。這種方法產(chǎn)生優(yōu)異結(jié)果的原因是有效樣品更大，這使得其更具材料的代表性。缺點(diǎn)是購買價(jià)格高、樣品制備相對困難、耗材導(dǎo)致的高擁有成本以及使用儀器需要專業(yè)知識。如果您在樣品制備時(shí)小心謹(jǐn)慎（如我們的鑄鐵指南所述），則OES是一種可行的低成本替代方案。

問題：用OES測量硫是否準(zhǔn)確？

硫的問題在于其溶解性。硫在任何濃度下都會溶于液態(tài)鐵中。但硫在固態(tài)鐵中的溶解度有限：室溫下在α-鐵中為0.002%，在1832℉（1000℃）下在γ-鐵中為0.013%。

當(dāng)鋼水冷卻并凝固時(shí)，硫的溶解度下降，硫以硫化鐵（FeS）的形式從溶液中得到釋放。FeS與周圍的鐵形成共晶，并在晶界處偏析。共晶溫度相當(dāng)?shù)?，約為1810℉（988℃）。

Fe-FeS共晶削弱了晶粒間的堵塞，并增加了熱變形溫度下的脆性（如軋制、鍛造）。

因此，硫在混合物中不均勻，并且這種晶界上的偏析隨著硫含量的增加而增加。這就是為什么硫結(jié)果往往比鐵基體中*溶解元素的結(jié)果精度差的原因。

問題：清潔OES有多重要，多久清潔一次？

在打火過程中，少量樣品材料會蒸發(fā)。冷卻后，這種材料會形成沉積物。產(chǎn)生的沉積物數(shù)量取決于幾個因素，包括：

• 材料類型。熔點(diǎn)較低的樣品，例如Pb和Sb，會產(chǎn)生比鋼或鐵更多的沉積物。

• 火花上的氬流輪廓

• 預(yù)燃和曝光時(shí)間，以及等離子體激發(fā)參數(shù)。

對于OE750，我們建議對鋼或類似材料（例如Ni、Co和Ti）進(jìn)行2000次左右測量后清洗一次。對于熔點(diǎn)較低的基體，例如Al和Cu，我們建議每燃燒1000次后清洗一次。OE750中的火花架非常易于清洗。由于火花架設(shè)計(jì)有快速釋放緊固件，這意味著整個過程不到三分鐘，因此您無需使用任何特殊的工具。

問題：OES設(shè)備的有效壽命是多少？

同理，這取決于幾個因素。主要有：

• 維護(hù)條件

• 儀器使用量，即分析次數(shù)

• 安裝位置和環(huán)境條件。例如，其是在有受控氣氛的實(shí)驗(yàn)室中，還是在多塵或潮濕的環(huán)境中使用。

• 儀器本身技術(shù)

30多年前，當(dāng)我*開始使用OES設(shè)備時(shí)，大多數(shù)電子元件獨(dú)立，這使得更換PCB上的單個元件相對容易。這意味著，僅需做少量工作，您便可使用儀器持續(xù)30年左右。另一方面，此類儀器比如今同類儀器大得多，而且貴3-4倍。如今光譜儀占地面積小，這意味著PCB高度集成，使用的IC通常在相對較短的時(shí)間間隔內(nèi)停止。但我估計(jì)如今光譜儀壽命多為15-20年。

問題：您是否會為同一樣品推薦3個火花，以達(dá)到的過程控制？

如果這使測量精度（再現(xiàn)性）在可接受的范圍內(nèi)，則是的，標(biāo)準(zhǔn)做法是2-3次燃燒。

問題：您的固定式光譜儀配有哪些類型的檢測器？

我們的大多數(shù)儀器均使用電荷耦合器件（CCD），但我們新的OE750除外，其使用的是CMOS探測器。這兩種類型基于半導(dǎo)體，并且可在光學(xué)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行定制以覆蓋整個光譜。

對于OE750，CMOS探測器可覆蓋119nm-766nm，這意味著其可以分析金屬中所有相關(guān)元素（從氫至更高）。這是因?yàn)镃MOS探測器有較好的分辨率和動態(tài)范圍，而且其更具線性。其亦可用于TRS（時(shí)間分辨光譜學(xué)）。

光電倍增管只能用于特定的波長選擇。但其極其敏感，其快速反應(yīng)使其對TRS有利。不同探測器技術(shù)之間差異的實(shí)用總結(jié)請參閱弗勞恩霍夫研究所。