1試驗(yàn)
本試驗(yàn)是通過測定固定使用蒸餾水、空白試劑、空白樣品、顯色樣品四個(gè)比色皿的吸光度變化來說明比色皿之間吸光度差異的動(dòng)態(tài)變化及對測試結(jié)果的影響。
1.1標(biāo)準(zhǔn)
本試驗(yàn)是依據(jù)GB/T2912.1-2009[2]標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。
1.2儀器和試劑
可見分光光度計(jì)，四工位（波長范圍325～1000nm）；電子分析天平，精度為0.1mg；恒溫振蕩水槽；1000mL容量瓶；250mL具塞三角燒瓶；5mL移液器；具塞試管及試管架；玻璃漏斗式濾器（符合GB/T11415的規(guī)定）；蒸餾水（符合GB/T6682的規(guī)定）；乙酰丙酮試劑（納氏試劑）。
1.3試驗(yàn)條件
1）選取未使用過的新比色皿為試驗(yàn)對象。確定測定時(shí)間分別為正常使用后1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月。
2）空白樣品是按照GB/T2912.1-2009[2]的要求進(jìn)行前處理和過濾后得到的樣品，樣品為隨機(jī)選取。
3）顯色樣品是空白樣品和空白試劑按照GB/T2912.1-2009[2]要求混合后，在（40±2）℃水浴中顯色（30±5）min，取出避光冷卻（30±5）min后得到的測試溶液。
4）比色皿規(guī)格為10mm玻璃比色皿。
5）測定波長為412nm，測定介質(zhì)使用同一種蒸餾水。
2試驗(yàn)結(jié)果
將比色皿進(jìn)行編號，確定“使用蒸餾水比色皿”為①號比色皿，“使用空白試劑比色皿”為②號比色皿，“使用空白樣品比色皿”為③號比色皿，“使用顯色樣品比色皿”為④號比色皿，以平均每天2批次樣品（每批次3個(gè)平行試驗(yàn)，共6次）的頻率使用比色皿。測定介質(zhì)使用同一種蒸餾水，測得比色皿吸光度隨時(shí)間推移變化數(shù)據(jù)見表1：
比色皿類型未使用過1個(gè)月后、3個(gè)月后、6個(gè)月后。
①0.0500.0500.0520.057
②0.0830.0900.1090.112
③0.1080.1170.1660.198
④0.1120.1210.1620.163
3．分析討論
3.1比色皿吸光度變化情況分析
a）比色皿①吸光度值變化不明顯。吸光度變化是存在的，但對甲醛測定試驗(yàn)影響不是很大。
b）比色皿②吸光度值變化明顯，吸光度變化是存在的，且對甲醛測定試驗(yàn)影響較大。
c）比色皿③吸光度值變化zui明顯，吸光度變化明顯存在，且對甲醛測定試驗(yàn)影響重大。
d）比色皿④其吸光度值變化非常明顯，吸光度變化明顯存在，且對甲醛測定試驗(yàn)影響較大。
以上幾個(gè)測試分析歸納起來可知，在起始階段，比色皿污垢在壁面積累將導(dǎo)致吸光度呈線性上升的趨勢；在污垢積累到一定程度后，污垢沉積將逐漸減少，吸光度上升的變化也將逐漸減緩。
值得注意的是：此處吸光度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)說明了比色皿壁面污垢積累到一定程度后會影響吸光度變化的存在。由于比色皿壁面污垢的沉積與樣品本身的污濁程度有著密切的關(guān)系，因此這種變化的重現(xiàn)性并不理想。
3.2比色皿吸光度變化后對試驗(yàn)結(jié)果的影響分析
以比色皿①為基準(zhǔn)點(diǎn)，考察使用同一蒸餾水介質(zhì)的比色皿之間的吸光度差異本底值，見表2。
表2比色皿間吸光度本底值
比色皿類型未使用過1個(gè)月后3個(gè)月后6個(gè)月后
①0000
②0.0330.0400.0570.055
③0.0580.0670.1140.141
④0.0620.0710.1100.106
首先，假設(shè)進(jìn)行某一樣品的甲醛測定，同樣將比色皿①裝蒸餾水進(jìn)行清零，其余比色皿測定介質(zhì)分別使用試驗(yàn)要求的空白試劑、空白樣品、顯色樣品。測得比色皿②空白試劑吸光度為X，測得比色皿③空白樣品吸光度為Y，測得比色皿④顯色樣品吸光度為Z，根據(jù)表2對測定結(jié)果進(jìn)行校正，得到表3。
表3某試驗(yàn)吸光度本底扣除后試驗(yàn)校正值
項(xiàng)目未使用過1個(gè)月后3個(gè)月后6個(gè)月后
校正空白試劑吸光度AbX-0.033X-0.040X-0.057X-0.055
校正空白樣品吸光度AdY-0.058Y-0.067Y-0.114Y-0.141
校正顯色樣品吸光度AsZ-0.062Z-0.071Z-0.110Z-0.106
根據(jù)GB/T2912.1-2009第9章的公式（見下式）計(jì)算校正后的吸光度A值，結(jié)果見表4。
A=As－Ab－（Ad）
式中：
A—校正吸光度；
As—顯色樣品中測得的吸光度；
Ab—空白試劑中測得的吸光度；
Ad—空白樣品中測得的吸光度。
表4某試驗(yàn)吸光度本底扣除后校正的吸光度
時(shí)間未使用過1個(gè)月后3個(gè)月后6個(gè)月后
校正吸光度AZ-Y-X+0.029Z-Y-X+0.036Z-Y-X+0.061Z-Y-X+0.090
4．試驗(yàn)結(jié)論
1）由上述試驗(yàn)結(jié)果分析可知，比色皿長期使用后，壁面積垢使本底發(fā)生變化，對吸光度值的校正影響顯著。
2）本底變化對校正值的影響是動(dòng)態(tài)，不同時(shí)間段的校正值都不一樣。
3）若試驗(yàn)人員未考慮到比色皿壁面積垢的情況，每次計(jì)算仍然按照未使用過的比色皿的本底來計(jì)算，則校正后的吸光度結(jié)果對正確值來講是有偏離的。
從以上分析可得知，比色皿的吸光度變化對吸光度的測試結(jié)果存在一定的影響，但目前國家標(biāo)準(zhǔn)還沒有在試驗(yàn)操作步驟中做出規(guī)定以避免這種影響，國內(nèi)對此類問題也少有文獻(xiàn)論述，很多紡織企業(yè)及紡織檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在檢測這個(gè)項(xiàng)目時(shí)有可能會忽略這個(gè)問題。目前，解決這類問題的辦法就是每次做試驗(yàn)時(shí)都要做一次比色皿本底，就是把每個(gè)比色皿用同樣的蒸餾水裝好，測定每個(gè)帶蒸餾水比色皿的吸光度，然后再計(jì)算每個(gè)比色皿的吸光度差值，該差值可用來修正zui后測定的吸光度值。當(dāng)比色皿使用到一定程度后，由于壁面積垢分布的不確定，本底值也將存在不穩(wěn)定的因素，應(yīng)及時(shí)更換干凈的比色皿進(jìn)行試驗(yàn)，才能使試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度提高，以避免對檢測結(jié)果造成影響。當(dāng)然，干凈的比色皿也不能省略對比色皿間差異值的測定過程，這種差異需要在zui終結(jié)果的計(jì)算中進(jìn)行相應(yīng)的本底扣除。
本文中參考標(biāo)準(zhǔn)：國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范 GB18401-2003、紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）GB/T2912.1-2009、紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法） GB/T2912.1-1998
本文中參考儀器設(shè)備廠家：泰仕特儀器（中國）有限公司
泰仕特儀器是一家專業(yè)生產(chǎn)
紡織測試儀器的廠家，所涉及的
紡織儀器包括：
織物測試儀器、
色牢度測試儀器、
化學(xué)性能測試儀、紗線纖維測試儀、
尺寸穩(wěn)定性測試儀等相關(guān)
檢測儀器。公司致力為各企業(yè)提供實(shí)驗(yàn)室整體解決方案，幫助企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量及解決各類客戶要求的產(chǎn)品質(zhì)量問題。如需了解更多泰仕特儀器（中國）有限公司請點(diǎn)此前往
： http://www.tstchina.cn/
