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液化氣色譜柱的污染問題處理
一、樣品組分吸附在色譜柱的前端
1.可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的;
2.樣品中有強保留物質(zhì);
3.樣品或者流動相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng);
4.樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近,而且進(jìn)樣體積較大。
通常這樣的情況伴隨柱壓升高;或者柱壓正常,一個色譜圖中有些峰形異常,有些峰形正常。
解決方法:
1.盡量從根源上解決問題,選擇合適的樣品前處理技術(shù),去除掉強保留物質(zhì),獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品;
2.使用保護(hù)柱,保護(hù)柱的選擇盡量與分析柱同等填料,同等鍵合方法的保護(hù)柱,如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護(hù)柱,在分離能力和保護(hù)方面可能得不到理想的效果,也不要使用更廣粒徑的保護(hù)柱,或者裝填較差的保護(hù)柱會因為它的峰展寬作用而導(dǎo)致分離能力下降。
二、流動相“臟”了
流動相在液化氣色譜柱中的使用量比樣品要廣泛,不停的沖刷色譜柱,如果流動相變質(zhì)或者有其他的污染物,那對色譜柱的污染會比樣品廣泛,色譜柱對流動相反而是一種凈化,而且在運行梯度時,還會出現(xiàn)鬼峰。
解決方法:
1.流動相配置后盡快使用,不超過12小時;
2.有機(jī)相和鹽相混合的流動相,更容易導(dǎo)致鹽的析出,盡量使用在線混合,且在運行梯度時變化速率不宜太快,避免鹽析出;
3.用專業(yè)的經(jīng)過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更換流動相的時候同時更換試劑瓶;
4.水在接觸空氣或者離開制水設(shè)備以后會出現(xiàn)變質(zhì),現(xiàn)用現(xiàn)制,打開后盡快使用。
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