氣相色譜工作站的應(yīng)用及常見問題的解決

大家在使用氣相色譜儀的時候，一定要對這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解，這樣才方便使用，以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜工作站的應(yīng)用及常見問題的解決，如有技術(shù)支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。杭州瑞析是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀的廠家，是國內(nèi)的氣相色譜儀供應(yīng)商。

氣相色譜法是一種分析速度快、靈敏度高、損耗低、應(yīng)用范圍廣的分析方法。現(xiàn)在氣相色譜法已廣泛應(yīng)用于化工、石油、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、食品檢驗(yàn)、法醫(yī)檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)等各個領(lǐng)域。

色譜法是一種物理的分離方法，它包括分離技術(shù)和檢測技術(shù)兩個核心技術(shù)。氣相色譜（GC）是基于時間差別的分離技術(shù)，將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同，而得到分離。這樣就是基于時間的差別對化合物進(jìn)行分離，樣品經(jīng)過檢測器以后被記錄的就得到色譜圖。

1 氣相色譜工作站的主要功能

1.1 實(shí)現(xiàn)對氣相色譜儀的自動控制

例如可以儲存氣相色譜儀的各種設(shè)定值，能夠控制儀器并產(chǎn)生信號輸出。

1.2 能分析、積分、鑒定和報告發(fā)現(xiàn)的色譜峰

化學(xué)工作站的分析過程就是對樣品組分定性、定量的全部處理過程，它一般包括全部或部分以下步驟：采樣、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果儲存、輸出報告，以得到一個理想的積分結(jié)果。

化學(xué)工作站在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時都有一套完整的方法，使得計算機(jī)在得到譜圖之后能夠自動進(jìn)行分析計算。下面就我們在使用色譜工作站時遇到的問題以及處理方法進(jìn)行以下分析總結(jié)。

2 常見問題及解決方法

2.1 譜圖中信號量程的修改

在對樣品的檢測過程中，有時由于組份含量不一，譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無法清楚的觀察到所有的組份峰，無法判斷基線和拐點(diǎn)是否理想，影響了樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是，氣相色譜工作站為我們提供了專門的修改工具。

2.2 尾峰的處理

色譜峰可分為正常峰（對稱）和非正常峰（不對稱）。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰，這其中以拖尾峰為常見。

為了使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確，我們要根據(jù)對樣品度的要求設(shè)置采樣時間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個峰時，我們就必須進(jìn)行尾峰切割。

2.3 保留時間的修改

當(dāng)色譜柱的材質(zhì)、直徑、長度等性狀確定后，那么被測物質(zhì)各組份經(jīng)過色譜柱的出峰時間（即保留時間）是保持不變的。在各種色譜工作站中，都有作為標(biāo)準(zhǔn)的保留時間表被存儲于校正表中。當(dāng)檢測信號的出峰時間與校正表中的保留時間相吻合時，就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測過程中，由于操作人員之間的個體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素，保留時間有時會偏離，造成該峰無法被識別。這時我們可以通過修改校正表，使被測峰的保留時間與校正表的保留時間相符。

2.4 斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積的修改

斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積是工作站數(shù)據(jù)處理中用以判別峰的條件。在積分過程中，由于斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積等因素會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在分析樣品時應(yīng)設(shè)定合適的值。

通常系統(tǒng)將斜率大于設(shè)置值的曲線判作峰。一般來說，峰形越陡峭，設(shè)置值應(yīng)越大。斜率設(shè)定太大，會把一些較為平坦的峰漏掉；設(shè)置太小，會把基線上的波動誤認(rèn)作峰。得出半峰寬指峰的半高寬度，工作站通常將半峰寬接近設(shè)置值的曲線判為峰。得出次積分結(jié)果后，基線位置合適，但有寬峰未識別出，窄峰都識別出來了，增大半寬，至識別出寬峰，同時查對窄峰是否仍然被識別出，注意勿因半寬設(shè)置過大而將窄峰丟失?；€位置合適，但將兩個以上的相鄰峰識別為一個峰，則將半寬減少，至峰*識別出，注意勿因半寬設(shè)置過小而將寬峰丟失。

次積分結(jié)果后，若基線過高，有些峰未識別出來，減小斜率，至基線理想，欲定量的峰都判別出。如果斜率設(shè)置過小，會將大量雜質(zhì)誤判為峰，且基線過低，積分面積過大。增大斜率，至基線位置合適，該識別的峰都檢出且誤判的雜質(zhì)峰較少或沒有。

小峰高、小峰面積用以在數(shù)據(jù)處理過程中剔除無關(guān)小峰。當(dāng)被識別峰的峰高或峰面積小于設(shè)定值時將被忽略為噪聲?；€位置合適，該識別的峰都識別出來，且拐點(diǎn)理想，但有雜質(zhì)誤判為峰，則在積分結(jié)果表中觀察峰高和峰面積，若雜質(zhì)峰都低于組份峰，則通過設(shè)置小峰高將雜質(zhì)濾掉，若雜質(zhì)峰的峰面積都小于組份峰，則通過設(shè)置小峰面積將雜質(zhì)濾掉，情況復(fù)雜者需兩項(xiàng)結(jié)合。

2.5 選用適用的定量方法

色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇，如歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和校正因子法等，樣品分析過程中，應(yīng)根據(jù)各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。

對微型計算機(jī)的軟件和硬件進(jìn)行擴(kuò)充，使其具有處理色譜信號數(shù)據(jù)或控制色譜儀的功能的設(shè)備稱為色譜工作站。由于氣相色譜工作站的出現(xiàn)，使我們在使用氣相色譜進(jìn)行分析時的工作大大簡化。對氣相色譜工作站的認(rèn)真學(xué)習(xí)，對其常見問題的分析解決，將會確保我們分析樣品的準(zhǔn)確性。所以，在以后的工作中，我們應(yīng)繼續(xù)對其進(jìn)行認(rèn)真的研究。