氣相色譜儀色譜柱的選擇與制備

氣相色譜儀色譜柱的選擇與制備：

一、固定相的選擇：

根據(jù)相似相溶的原則選擇固定液。

二、柱內(nèi)徑的選擇：

一般來說，柱內(nèi)徑不影響分離度和分析時(shí)間。目前，柱技術(shù)已發(fā)展到不同柱內(nèi)徑的柱子能夠具有相同的性能，不同內(nèi)徑的柱子又各具特點(diǎn)。對相同的分離度和分析時(shí)間來說，內(nèi)徑小的柱子比內(nèi)徑大的柱子消耗地溶劑少。對相同的檢測信號(hào)來說，內(nèi)徑小的柱子比內(nèi)徑大的柱子所需樣品量少。因此，在樣品量有*，可使用小內(nèi)徑柱。

三、柱長的選擇：

分離度與柱長的平方根成正比，增加柱長對分離度有利，但會(huì)使組分的保留時(shí)間增加，柱阻力增加。柱長的選擇原則是在滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱子。

四、柱制備：

柱制備包括固定液的涂漬和柱的填充。

當(dāng)選定固定液和載體后，需確定固定液用量，原則是固定液應(yīng)能均勻覆蓋載體表面形成薄的液膜。固定液的用量通常用配比來表示（固定液與載體的質(zhì)量比），一般在5%～25%。低配比，柱效高，分析速度快，但進(jìn)樣量低。

固定液的涂漬是將選定的固定液用合適的溶劑溶解后加入載體，緩慢蒸發(fā)溶劑至干燥。

螺旋柱的填充通常采用真空填充，應(yīng)注意填充均勻、致密，又不使柱壓太大。

五、柱老化：

制備好的色譜柱使用前要進(jìn)行老化處理，即將柱子在比其工作過程中的高使用溫度高25℃的情況下通載氣加熱幾個(gè)小時(shí)。為防止污染檢測器，需將柱出口與檢測器脫離，引至室外。

老化過程中，填料中殘存的溶劑和固定相中可能存在的低沸點(diǎn)組分會(huì)隨載氣流出。老化會(huì)使載體上的固定液分布更均勻。