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氣相色譜儀載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化,從而損壞色譜柱,是改變樣品的保留值,載氣中水的存在也會導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔(dān)體發(fā)生水解,甚至還會損壞氣相色譜儀柱子,氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象,氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能使氣相色譜儀氣路控制系統(tǒng)失靈。
氣相色譜儀的運(yùn)用方法
1、先通載氣:調(diào)度氣相色譜儀兩個載氣支路上穩(wěn)流閥,使熱導(dǎo)放空處流速一同。
2、翻開氣相色譜儀電源總開關(guān),設(shè)定柱室、汽化室及熱導(dǎo)的溫度,發(fā)起加熱。
3、按下氣相色譜儀熱導(dǎo)控制器電源。
4、待恒溫后,查詢氣相色譜儀基線安穩(wěn)后進(jìn)行分析。
氣相色譜儀操作要點
1、根據(jù)氣相色譜儀的使用說明書放置儀器,并將相關(guān)插頭放入閥座。接地線應(yīng)牢固接地。
2、將氣相色譜儀色譜柱連接到氣路,檢查氣相色譜儀氣路是否泄漏,熟悉高壓氣瓶的使用;打開總壓力閥 - >調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa) - >調(diào)節(jié)電壓調(diào)節(jié)器閥門和針閥允許載氣流量滿足要求。
3、將氣相色譜儀柱加熱至所需溫度(波動值<0.5℃)。將注射器加熱至略高于樣品組分的高沸點的溫度。加熱校準(zhǔn)器,使其溫度與柱溫相同或稍高。不要降低氣相色譜儀色譜柱溫度以防止樣品蒸氣冷凝污染評估器。
4、打開校準(zhǔn)器溫度開關(guān)并打開氣相色譜儀記錄儀的放大單元。調(diào)整氣相色譜儀校準(zhǔn)器以穩(wěn)定基線并設(shè)置零點以開始注射分析。
5、當(dāng)氣相色譜儀樣品為液體時,可以用微量注射器直接從進(jìn)樣口注入。如果樣品是氣體,可以使用氣體六通閥或直接用注射器注射。
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