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液相色譜儀檢測(cè)器有哪些?漲知識(shí)了!

時(shí)間:2018/11/26閱讀:17213
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液相色譜儀檢測(cè)器有哪些?漲知識(shí)了!

    液相色譜檢測(cè)器的作用是將柱出水樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)的信號(hào)。常用的探測(cè)器有紫外吸收、熒光、微分折射、化學(xué)發(fā)光等。

1.紫外吸收檢測(cè)器(紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器,uvd)

紫外-可見(jiàn)吸收檢測(cè)器(UVD)是液相色譜中廣泛使用的檢測(cè)器之一。幾乎所有的液相色譜儀都配備有這樣的檢測(cè)器。它具有靈敏度高、線性范圍寬、噪聲低的特點(diǎn)。適用于梯度洗脫。強(qiáng)吸收物質(zhì)的檢出限可達(dá)1Ng。檢測(cè)后,不破壞樣品。它可用于任何檢測(cè)器的制備和串聯(lián)。該紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器的工作原理與普通分光光度計(jì)相似。事實(shí)上,它是一個(gè)裝有流動(dòng)地面的紫外可見(jiàn)光度計(jì)。

 

(1)紫外吸收檢測(cè)器

紫外吸收檢測(cè)器通常采用氘燈作為光源,氘燈在紫外可見(jiàn)光范圍內(nèi)發(fā)射連續(xù)波長(zhǎng),并安裝光柵型單色儀,波長(zhǎng)選擇范圍寬(190 nm~800 nm)。它有兩個(gè)流動(dòng)單元,一個(gè)作為參考,另一個(gè)用于測(cè)量,光源發(fā)出的紫外線被照射到流動(dòng)池。如果這兩個(gè)流動(dòng)單元通過(guò)純均勻溶劑,它們幾乎被吸收在紫外線波長(zhǎng)。光電二極管上的輻射強(qiáng)度相等,沒(méi)有信號(hào)輸出。當(dāng)元件進(jìn)入測(cè)量單元時(shí),它吸收一定的紫外光,因此兩個(gè)光電二極管的輻射強(qiáng)度不相等。此時(shí),有一個(gè)信號(hào)輸出,輸出信號(hào)大小與該分量的濃度有關(guān)。

限制:流動(dòng)相的選擇是有限的,即具有一定紫外吸收的溶劑不能作為流動(dòng)相,每種溶劑都有一個(gè)截止波長(zhǎng),當(dāng)紫外光小于截止波長(zhǎng)通過(guò)溶劑時(shí),溶劑的透過(guò)率降低到10%以下,因此,紫外檢測(cè)器的工作波長(zhǎng)不小于溶劑的截止波長(zhǎng)。

(2)光電二極管陣列檢測(cè)器(PDAD)

又稱快速掃描紫外可見(jiàn)分光度計(jì),是一種新型的光吸收檢測(cè)器。它采用光電二極管陣列作為檢測(cè)元件,形成多通道并行運(yùn)算.同時(shí),它對(duì)光柵分離的所有波長(zhǎng)的光信號(hào)進(jìn)行檢測(cè),然后將其入射到陣列接收機(jī),然后快速掃描二極管陣列來(lái)采集數(shù)據(jù)。吸收值(A)是一種具有保留時(shí)間(TR)和波長(zhǎng)(L)函數(shù)的三維色譜圖.能及時(shí)觀察到與各組分色譜相對(duì)應(yīng)的光譜數(shù)據(jù),快速確定出具有更好選擇性和靈敏度的波長(zhǎng)。

單光束二極管陣列探測(cè)器,光源首先通過(guò)檢測(cè)單元發(fā)出的光,將光從全息光柵色散傳輸?shù)蕉嗌?,陣列元件,使所有波長(zhǎng)的光在接收端同時(shí)檢測(cè)。陣列接收機(jī)上的光信號(hào)方法可以快速掃描和提取。每幅圖像只需10 ms,比色譜放電峰的速度快得多,因此可以用該峰進(jìn)行掃描。

2.熒光檢測(cè)器(熒光檢測(cè)器,F(xiàn)D)是一種用于熒光化合物檢測(cè)的高靈敏度和選擇性檢測(cè)器。一些非熒光物質(zhì)可以通過(guò)化學(xué)衍生產(chǎn)生熒光衍生物,然后進(jìn)行熒光檢測(cè).低檢出濃度可達(dá)0.1ng/ml,適用于痕量分析。一般情況下,熒光探測(cè)器的靈敏度比紫外探測(cè)器高約2個(gè)數(shù)量級(jí),但其線性范圍不如紫外探測(cè)器寬。近年來(lái),以激光作為熒光探測(cè)器光源的激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器(LIFD)大大提高了熒光檢測(cè)的信噪比,具有較高的靈敏度,在痕量和超痕量分析中得到了廣泛的應(yīng)用。

3.差分折射檢測(cè)器(微分折射率檢測(cè)器,RID)

差分折射檢測(cè)器(DRD)是一種通用的濃度檢測(cè)器,它響應(yīng)所有溶質(zhì)。一些無(wú)法通過(guò)選擇性檢測(cè)器檢測(cè)的組分,如高分子化合物、糖、脂肪族烷烴,可以通過(guò)DRD檢測(cè)。差動(dòng)檢測(cè)器是基于連續(xù)測(cè)量樣品流動(dòng)路徑和參考流動(dòng)路徑之間的折射率變化來(lái)確定樣品含量的。當(dāng)光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí),由于兩種材料的折射率不同,它將發(fā)生折射。只要樣品組分的折射率與流動(dòng)相的折射率不同,就可以檢測(cè)到。它們之間的差異越大,靈敏度越高。在一定的濃度范圍內(nèi),檢測(cè)器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。

4、電化學(xué)檢測(cè)器(電)chemicaldetector ED)。

電化學(xué)檢測(cè)器主要有安培法、極譜法、庫(kù)侖法、電勢(shì)法和電導(dǎo)法。它們是選擇性檢測(cè)器,可用于檢測(cè)具有電活性的化合物。目前,它已廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)和有機(jī)陰離子、生物組織和體液代謝物、食品添加劑、環(huán)境污染物、生化產(chǎn)品、農(nóng)藥和醫(yī)藥等的測(cè)定。其中電導(dǎo)檢測(cè)器在離子色譜中得到了廣泛的應(yīng)用。

電化學(xué)探測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)是:

(1)靈敏度高,小檢測(cè)量一般為ng級(jí),可以達(dá)到PG級(jí)。

(2)選擇性好,可用于大量非電活性物質(zhì)中痕量電活性物質(zhì)的測(cè)定;

(3)線性范圍寬,通常為4~5個(gè)數(shù)量級(jí);

(4)設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低;

 ?、菀子谧詣?dòng)操作。

5.化學(xué)發(fā)光探測(cè)器(CD)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種快速、靈敏的探測(cè)器,具有設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。該原理基于某些物質(zhì)在室溫下的化學(xué)反應(yīng),在激發(fā)態(tài)產(chǎn)生中間產(chǎn)物或反應(yīng)產(chǎn)物,當(dāng)它們從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí),產(chǎn)生光子。由于物質(zhì)激發(fā)態(tài)的能量來(lái)源于化學(xué)反應(yīng),所以被稱為化學(xué)發(fā)光。當(dāng)分離的組分從色譜柱上洗脫時(shí),立即與相應(yīng)的化學(xué)發(fā)光試劑混合,引起化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致發(fā)光物質(zhì)的發(fā)光,其光強(qiáng)與該物質(zhì)的濃度成正比。

探測(cè)器不需要光源或復(fù)雜的光學(xué)系統(tǒng)。只要有一個(gè)恒流泵,化學(xué)發(fā)光試劑以一定的流速泵入混合器,以便與柱流出物快速均勻地混合以產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。光信號(hào)可以通過(guò)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào)來(lái)檢測(cè)。該檢測(cè)器的小檢出量可達(dá)到10-12g。

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