【必讀】氣相色譜儀常見的十種典型譜圖的解析方案

氣相色譜儀譜圖分析(一)保留時(shí)間重現(xiàn)性差

指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象;

B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象;

C.載氣的輸入壓力是否正常;

D.載氣流量是否正常或出現(xiàn)變化;

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定;

F.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

氣相色譜儀譜圖分析(二)峰高/峰面積重現(xiàn)性差

指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤;

B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過長(zhǎng)而起變化;

C.各種氣體的輸入壓力是否正常;

D.各種氣體的流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化;

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定;

F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

氣相色譜儀譜圖分析(三)出現(xiàn)刀鋒

指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

A.減少樣品的進(jìn)樣量;

B.提高色譜柱箱的溫度;

C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱;

D.增加固定液的涂層的厚度;

E.選用樣品的溶解度較高的固定液;

F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。

氣相色譜儀譜圖分析(四)出鈍峰

指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度;

B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象;

C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確;

D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確;

E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。

氣相色譜儀譜圖分析(五)出怪峰

指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。

A.溶劑中是否混入了雜質(zhì);

B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染;

C.隔膜清洗流量是否正常;

D.載氣是否受到污染，氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng);

E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間;

F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析;

G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。

氣相色譜儀譜圖分析(六)出開叉峰

指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題，重新進(jìn)樣再試;

B.減少進(jìn)樣量;

C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化;

D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象;

E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1-2毫米或更換色譜柱;

F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。

氣相色譜儀譜圖分析(七)出拖尾峰

指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。

A.減少樣品的進(jìn)樣量;

B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象;

C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確;

D.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化;

E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確;

F.適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度;

G.檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象，必要時(shí)進(jìn)行清洗;

H.色譜柱的安裝方法是否正確;

I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度;

J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1-2毫米或更換色譜柱。

氣相色譜儀譜圖分析(八)出溶劑峰

指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。

A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比);

B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔;

C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02-10%之間;

D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試;

E.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑;

F.可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出;

G.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理;

H.換用合適的色譜柱;

I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

氣相色譜儀譜圖分析(九)色譜柱性能迅速退化

指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。

A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確;

B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化;

C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化;

D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化;

E.檢查是否在色譜柱允許的較高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作;

I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度;

J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1-2毫米或更換色譜柱。

氣相色譜儀譜圖分析(十)垂直回峰

指樣品出峰的開始、結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍;

B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零;

C.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。