氣相色譜儀器日常維護(hù)的良好習(xí)慣 你值得擁有！

作為一名氣相工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果，日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是*的，今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn)，作為拋磚引玉，給大家詳細(xì)介紹一下。

1、按儀器使用說明書的規(guī)程操作

這一點(diǎn)主要是針對新購置和安裝的儀器，不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全，更要檢查說明書是否齊全，一定要妥善保管這些資料，以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書，并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體，而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時(shí)也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞，廠商可是不會(huì)免費(fèi)維修的，有時(shí)這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的。

2、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣

色譜柱性能時(shí)保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱，首先要用測試樣來評(píng)價(jià)其性能，如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時(shí)，可以要求退換貨，以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是，之后使用過程中色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化，當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時(shí)，可以用測試樣測試色譜柱，并與之前結(jié)果進(jìn)行比對，這樣有助于問題的排查，以確定問題時(shí)候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外，進(jìn)行一段時(shí)間的試驗(yàn)之后，應(yīng)該對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物，然后用測試樣再次評(píng)價(jià)色譜柱。

3、及時(shí)更換毛細(xì)管色譜柱密封墊

石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱子卸下重新安裝時(shí)，較好也要更換新的密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會(huì)浪費(fèi)更多的時(shí)間。即使就得密封墊可以使用，也需要比新的多擰緊些，容易擰斷色譜柱。

4、使用純度符合要求的氣體

載氣一定要是高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價(jià)格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨?，如果因?yàn)槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體較好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高的時(shí)候可以用普通氣體，但代價(jià)很有可能是造成檢測器污染。

5、定期更換氣體凈化器填料

變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以好是定期更換，基本以3個(gè)月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起，更換硅膠時(shí)也應(yīng)該更換分子篩。

6、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會(huì)存在漏氣的情況，所以需要經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi)，重則會(huì)出現(xiàn)安全問題，后果不堪設(shè)想。

7、定期更換進(jìn)樣口隔墊

進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣，但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的，更有些儀器就沒有自檢功能，漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣，而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題，后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久，中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔，氦氣就是從這里漏光的。此外，隔墊老化降解也會(huì)造成分析結(jié)果的干擾，比如隔墊碎屑就會(huì)掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn)，就如上面所說的含硅的離子峰。

市售的隔墊一般分為三種類型，普通型（可耐溫至200℃）、好質(zhì)型（可耐溫至300℃）和高溫型（可耐溫至400℃）。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長，價(jià)格當(dāng)然也就也就越高。選擇時(shí)可以根據(jù)實(shí)際分析條件和需求決定，常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室（汽化溫度不超過300℃）選擇精良質(zhì)型的隔墊就可以了，做高溫氣相分析時(shí)選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測性實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)。一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周，當(dāng)然對于經(jīng)驗(yàn)豐富的“老司機(jī)”是可以憑經(jīng)驗(yàn)、手感之類的判斷是否需要更換的。

8、及時(shí)清洗注射器

干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)需要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)（比如放假時(shí)），更要*清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住，造成注射器的報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)也要注意此問題，經(jīng)常更換和清洗注射器。

9、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管

儀器長期使用后會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)），這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。值得注意的是，現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛，既可以提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞，也可以根據(jù)實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛，以期達(dá)到更好的效果。

10、保留完整的儀器使用記錄

儀器使用記錄是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等，一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫，這是需要注意的問題。

11、更換零部件要逐一進(jìn)行

維修儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個(gè)部件，經(jīng)測試后再更換另一個(gè)。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因，也能避免不必要的開支。