用液相色譜法檢測(cè)熒光增白劑DMS的組成

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       熒光增白劑DMS也稱為熒光增白劑AMS、熒光增白劑CXT（C. I. 熒光增白劑71） ,屬二苯乙烯雙三嗪類(lèi)結(jié)構(gòu)的化合物,是性能優(yōu)異、增白效果很強(qiáng)的纖維素纖維用增白劑。它具有不泛黃[ 1 ] 、耐高溫、耐堿、耐氯漂[ 2 ] 、耐氧漂、耐光好的優(yōu)點(diǎn)。目前我國(guó)的年產(chǎn)量已達(dá)數(shù)千噸,部分出口到歐洲、南亞、非洲等國(guó)家。
該類(lèi)增白劑通常使用它們無(wú)機(jī)鹽（硫酸鈉）的混合物作為更終產(chǎn)品。其中, DMS的活性組分含量通常在68%左右, AMS的活性組分含量在86%左右。在合成該類(lèi)化合物的過(guò)程中,常有多個(gè)含量不等的副產(chǎn)物生成。隨著客戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求的不斷提高,對(duì)具有潛在危害的副產(chǎn)物已有比較嚴(yán)格的限制。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 熒光增白劑DMS的合成
熒光增白劑DMS的合成過(guò)程包括三步縮合反應(yīng)及前后處理。主要原料有DSD酸、三聚氯氰、苯胺、嗎啉等。反應(yīng)方程式如下:

1.1.1 DSD酸的打漿
將500 mL蒸餾水加入到1000 mL燒杯中,攪拌下加入156g （95% ） 粉狀DSD酸,打漿均勻,慢慢地用10%碳酸鈉鹽溶液調(diào)整溶液的pH值到7～8,靜置待用。
1.1.2 一縮
將2000 g碎冰加入裝有攪拌、回流冷凝器的四口燒瓶中,加入154 g （99% ）三聚氯氰及少量表面活性劑,打漿分散30 分鐘后,緩慢滴加過(guò)濾好的DSD酸鈉鹽溶液,并用10%的碳酸鈉溶液調(diào)整溶液的pH值,隨時(shí)控制溶液的pH值在515～6,滴加完畢015小時(shí),測(cè)試氨基值,氨基消失為終點(diǎn)。
1.1.3 二縮
在上述反應(yīng)液中,加入84 g苯胺,并同時(shí)用10%的碳酸鈉溶液調(diào)整反應(yīng)液的pH值為7. 5～8,升溫到
30 ℃～40 ℃,保持反應(yīng)2小時(shí),測(cè)試氨基值,氨基消
失為終點(diǎn)。
1.1.4 三縮
在上述反應(yīng)液中,加入87 g嗎啉,并同時(shí)用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)整反應(yīng)液的pH值為9～10,升溫到95 ℃～100 ℃,保持反應(yīng)5小時(shí)。然后轉(zhuǎn)入壓力反應(yīng)釜中, 加入氫氧化鈉調(diào)整溶液pH值為強(qiáng)堿性,在100 ℃反應(yīng)至終點(diǎn)。更后加入水調(diào)節(jié)反應(yīng)液濃度,攪拌升溫到130 ℃～150 ℃,保溫反應(yīng)5小時(shí)至轉(zhuǎn)晶完成。出料,過(guò)濾,干燥,粉碎,得淺黃色粉末。
2結(jié)論
熒光增白劑DMS是用于合成洗滌劑、洗衣粉、造紙等工業(yè)產(chǎn)品的增白劑,國(guó)內(nèi)年產(chǎn)量已達(dá)到數(shù)千噸以上。如何控制好反應(yīng)條件,降低“三嗪”副產(chǎn)物的含量是保證其質(zhì)量的關(guān)鍵步驟。本文采用合成“三嗪”標(biāo)準(zhǔn)物的方式,用液相色譜法定量的測(cè)定增白劑DMS中“三嗪”的含量,得到令人滿意的結(jié)果。

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