1100液相色譜法測定蛋清和蛋黃中五種磺胺類藥物殘留

1  材料與方法

1．1 儀器設(shè)備

1100 Series液相色譜儀系統(tǒng)，由美 國 公司生產(chǎn)；DS一1高速組織搗碎機；AL204電子分析天平，梅特勒

1．2 試劑與溶液配制

磺胺類藥物 5種：磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲 基嘧啶（SM2）、磺胺甲氧噠嗪（SMP）、磺胺間甲氧 嘧啶（SMM）、磺胺 甲惡唑 （SMZ），含量均大于 99．9％，均由美國 Si~aaa公司生產(chǎn)。 磺胺儲備液：稱取 5種磺胺標(biāo)準(zhǔn)品各 10．0 nag，分別放入 100 ml棕色容量瓶中，用甲醇 （色譜純 ）定容 ，配成單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為 100．0 v-g／mi，一20~C避光存放；混合工作液：吸取 濃度為 100．0 v-g／mi的 5種磺胺儲備液各 1．0 ml 共同放入一個 100 ml棕色容量瓶中，用流動相定容至刻度，配成混合工作液，溶液中每種磺胺 濃度 均 為 1．0 v-g／mi，現(xiàn)配 現(xiàn)用 ；吸 取 濃 度 為 100．0 v-g／mi的5種磺胺儲備液各5．0 ml共同放 入一個 50 rIll棕色容量瓶中，用流動相定容至刻度，溶液中每種磺胺濃度為 10 v-g／mi，現(xiàn)配現(xiàn)用。 1％乙酸 ：量取 10．0 ml乙酸和990．0 ml水混合均勻。

1．3 試驗方法

1．3．1 樣品的制備

稱取 2．0 g勻漿的蛋黃或蛋清樣品，到 0．1 g，置于 50 rIll具塞離心管中，加入 10 rIll乙 腈，于漩渦混合器上劇烈混合 5 min，再用振蕩器 低速振蕩 30 min，以5 400 r／min離心 10 min，上 清液倒入另一離心管中，再向渣中加入 8 rIll乙 腈，重復(fù)提取一次，合并上清液，35~C水浴氮氣吹 干。用 2 ml流動相 （甲醇／1％冰乙酸溶液：23／ 77，v／v）溶解蛋黃殘渣，加入 3 rIll正己烷，振蕩 靜置 5 min，以3 000 r／min離心 10 min，用吸管移去正己烷層，再加入 3 rIll正己烷重復(fù)去脂一次， 過 0．22 tan有機濾膜，供液相色譜測定；蛋清無需去脂，用 1 ml流動相（甲醇／l％冰乙酸溶液： 28／72，v／v）溶解殘渣，過 0．22 tan濾膜后，上液 相色譜儀測定。

1．3．2 色譜測定條件

色譜柱 ：ZORBAX SB—Cl8 5 tan，250 mill×4．6 mill（i．d）；流動相：甲醇／1％冰乙酸溶液（測定蛋 清用：28／72，V／V；測定蛋黃用：23／77，v／V）；檢 測器：紫外檢測器；檢測波長：270 nm；柱溫：周圍環(huán)境溫度；進樣量：20出。

結(jié)果：

由于乳化作用及其提取物的干擾，造成雞蛋 中藥物殘留分析的困難，使回收試驗結(jié)果或高或 低。雖然王冉，劉鐵錚等【 ， ]建立了雞蛋中環(huán)丙 氨嗪和7種磺胺藥物的殘留檢測方法。但本試 驗所建立的方法操作更簡便，且將蛋黃和蛋清分開來檢測。