液相色譜儀測(cè)量殘留物質(zhì)影響的解決辦法

為了保證液相色譜儀檢定的準(zhǔn)確可靠，必須在發(fā)現(xiàn) 六通閥中存在影響檢定的殘留物質(zhì)時(shí)，在盡可能短的時(shí) 間內(nèi)，沖洗六通閥除去殘留物質(zhì)。六通閥中殘留物質(zhì)的形成有很多因素，但簡(jiǎn)單扼要地講，就是由于被測(cè)溶液的環(huán)境條件改變了（如流動(dòng)相的極性、酸度等1，使部份組份從溶液中析出。因此，要消除殘留物質(zhì)，就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗，盡量使各種殘留物質(zhì)都能溶解于沖洗劑中。 為了充分地清洗六通閥，必須了解六通閥的結(jié)構(gòu)。

儀器供應(yīng)商會(huì)在儀器的附件中配備清洗注射器及針頭。清洗方法是將針頭頂住進(jìn)樣針孔，用注射器向 針孔內(nèi)連續(xù)地推入清洗溶劑，同時(shí)扳動(dòng)手柄使轉(zhuǎn)子在load位置上停片刻，再使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到inject位置上停片刻 ，重復(fù)多次，以除去六通閥死角的殘留物質(zhì)。如果六通閥有較多以 前累積的殘留物質(zhì)，就需要在清洗的同時(shí)用檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，記錄到沉積物被洗出的色譜圖，一直洗到色譜圖上不出 現(xiàn)色譜峰為止。有時(shí)針頭與針孔密封性不好，清洗溶劑 不能進(jìn)入六通閥，就采用儀器供應(yīng)商所配的另一種進(jìn)樣針頭進(jìn)行清洗。這種針頭規(guī)格和普通玻璃進(jìn)樣針相同，針頭 可以直接插到轉(zhuǎn)子底端，使清洗溶劑能直接進(jìn)入六通閥

的死角。如果六通閥實(shí)在太臟，不可能洗干凈了，就再清洗 幾次，當(dāng)雜質(zhì)峰接近消失后連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直到色譜圖上雜 質(zhì)峰再度明顯變大，再清洗幾次，然后再連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣。這

個(gè)過程重復(fù)多次，直到得到足夠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

六通閥的結(jié)構(gòu)它主要由固定子、轉(zhuǎn)子及定量管 組成。是六通閥工作原理示意圖，圖中外圈大號(hào)的 數(shù)字表示固定子的6個(gè)管路接口，內(nèi)圈小號(hào)的數(shù)字表示 轉(zhuǎn)子的6個(gè)管路接口。裝樣時(shí)，固定子和轉(zhuǎn)子的6個(gè)管路 接口按編號(hào)一一對(duì)應(yīng)連通，注射器針頭（注射器是特制的平頭針），穿過旋轉(zhuǎn)鋁合金陶瓷片與定量管 人口嚴(yán)密接觸，樣品可直接進(jìn)入定量管，多余樣品通過 連接6的管道排出（圖7左圖）。進(jìn)樣時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)手柄 ，使閥 心順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)60。。此時(shí)管路的連接所示，定量管接入液路，定量管內(nèi)的樣品在流動(dòng)相推動(dòng)下進(jìn)入色譜柱。