17A氣相色譜儀同時檢測分析亞油酸類物質(zhì)

1．1 儀器

日本 Shimadzu GC一17A氣相色譜儀，配有FID；大  連江申色譜數(shù)據(jù)處理軟件（中國）；萬分之一電子天平（MettlerAE一160）；Polystat CC1型恒溫水浴箱（美國）；HGC一12型氣體吹掃濃縮器。

1．2 試劑與材料 25％氨水 AR；乙醇（≥95％）AR；乙醚 AR；石油醚AR；正己烷 AR；2 mol／L氫氧化鉀甲醇溶液；蒸餾水；50mL比色管；150 mL分液漏斗；150 mL錐形瓶 ；10 mL容量瓶。樣品：送檢樣品。2 結(jié)果與討論

2．1  甲酯化試劑選擇 六種不飽和脂肪酸從樣品中提取分離后，用于其酯化的試劑有 2 mol／L HCl_C OH、2 mol／L KOH—CH3OH、BF3一CH3OH（1+4）等，本方法通過實驗比較表明，利用 2 mol／L KOH—CH3OH能夠?qū)λ崛〉牧N不飽和脂肪酸進(jìn)行有效酯化，所選試劑相比之下更易獲取制備。

2．2 樣品處理條件  固體粉碎樣品溫水溶解，直接用弱堿溶液皂化后萃取不飽和脂肪酸，與先用正己烷提取樣品后再皂化方法比較，對不飽和脂肪酸的提取效率更高；方法選擇氮氣流直接濃縮可以避免成分損失；共軛亞麻酸與亞油酸易被氧化，提取后應(yīng)盡快酯化；脂肪酸酯化可以直接在正己烷溶液中進(jìn)行，但必須在加入酯化試劑后充分地振搖，在室溫26℃左右條件下甲酯化過程可順利完成。魚油樣品里不飽和脂肪酸不需皂化，取樣定容后直接甲酯化，可以生成轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的不飽和脂肪酸甲酯，這使得樣品處理簡便 。

3 結(jié)論

本方法適用于食品中常見添加的不飽和脂肪酸成分的同時分離分析檢測，操作簡便快速，易消除干擾，避免了其他方法對幾種不飽和脂肪酸成分進(jìn)行測定時采取分開處理所帶來的不必

要麻煩，該方法在準(zhǔn)確性、線性、重現(xiàn)性、檢測限、回收率等方面均達(dá)到滿意結(jié)果。