氣相色譜分析及特點(diǎn)

一、 氣相色譜法有哪些特點(diǎn)?

答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：

1、能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。

2、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。

3、高靈敏度：可檢出10-10 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

4、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

5、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。

二、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么?

答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：

1、  氣源部分，2、進(jìn)樣裝置，3、色譜柱，4、鑒定器和記錄器.

2、   

三、氣相色譜的分離原理為何?

答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)          行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

四、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念?

答：1、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。

2、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰更高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Vd表示。

3、基線：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。

4、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。

5、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱基流/

6、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x1/2表示。

7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

五、何謂氣相色譜?它分幾類?

答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。

2、按固定相聚集態(tài)分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>

七、試樣的進(jìn)樣方法有哪些?

答：色譜分離要求在更短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：

1、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：

（1）注射器進(jìn)樣，（2）量管進(jìn)樣，（3）定體積進(jìn)樣，（4）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。2、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

3、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

八、氣相色譜儀如何維護(hù)？

要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等，氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化”過(guò)程沒(méi)有充分或柱溫過(guò)高，產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì)頻頻出現(xiàn)。所以，首先應(yīng)該解決氣路問(wèn)題，若氣路無(wú)問(wèn)題，則看電路問(wèn)題，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識(shí)，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。

在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號(hào)和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。

由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見(jiàn)故障是離子訊號(hào)線受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。

色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸入線斷開(kāi)，觀察基線情況，如果恢復(fù)正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元;反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。

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