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原理、故障一網(wǎng)打盡——帶你解讀不一樣的抑制器

2017-11-15　閱讀(1846)

離子色譜（IC）作為色譜的一大類，在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用和使用量排在液相色譜和氣相色譜之后，列第三位。近年來(lái)IC發(fā)展迅速，在環(huán)境、化工等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。其中抑制器是化學(xué)抑制型離子色譜儀中重要的部件，具有舉足輕重的作用。電導(dǎo)檢測(cè)是離子色譜中zui常見的檢測(cè)器，因?yàn)樗鼘?duì)水溶液中的離子具有通用性。然而，正因?yàn)樗耐ㄓ眯?，它本身就帶?lái)一個(gè)問(wèn)題，即對(duì)淋洗液有很高的檢測(cè)信號(hào)，這就使得它難以識(shí)別淋洗時(shí)樣品離子所產(chǎn)生的信號(hào)。Small等人提出選用弱酸的堿金屬鹽為分離陰離子的淋洗液，無(wú)機(jī)酸（硝酸或鹽酸）為分離陽(yáng)離子的淋洗液。當(dāng)分離陰離子時(shí)使淋洗液通過(guò)置于分離柱和檢測(cè)器之間的一個(gè)氫（H+）型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂填充柱；分析陽(yáng)離子時(shí)，則通過(guò)OH-型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱。這樣，陰離子淋洗液中的弱酸鹽被質(zhì)子化生成弱酸；陽(yáng)離子淋洗液中的強(qiáng)酸被中和生成水，從而使淋洗液本身的電導(dǎo)大大降低。這種柱子稱為抑制柱。抑制器主要起兩個(gè)作用，一是降低淋洗液的背景電導(dǎo)，二是增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值，改善信噪比。上圖說(shuō)明了離子色譜中化學(xué)抑制器的作用。圖中的樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液，淋洗液為NaOH。若樣品經(jīng)分離柱之后的洗脫液直接進(jìn)入電導(dǎo)池，則得到圖中右上部的色譜圖。圖中非常高的背景電導(dǎo)來(lái)自淋洗液NaOH，被測(cè)離子的峰很小，即信噪比不好，一個(gè)大的系統(tǒng)峰（與樣品中陰離子相對(duì)應(yīng)的陽(yáng)離子）在F-峰的前面。而當(dāng)洗脫液通過(guò)化學(xué)抑制器之后再進(jìn)入電導(dǎo)池，則得到圖中右下部的色譜圖。在抑制器中，淋洗液中的OH- 與H+結(jié)合生成水。樣品離子在低電導(dǎo)背景的水溶液中進(jìn)入電導(dǎo)池，而不是高背景的NaOH溶液；被測(cè)離子的反離子（陽(yáng)離子）與淋洗液中的Na+一同進(jìn)入廢液，因而消除了大的系統(tǒng)峰。溶液中與樣品陰離子對(duì)應(yīng)的陽(yáng)離子轉(zhuǎn)變成了H+，由于電導(dǎo)檢測(cè)器是檢測(cè)溶液中陰離子和陽(yáng)離子的電導(dǎo)總和，而在陽(yáng)離子中，H+的摩爾電導(dǎo)zui高，因此樣品陰離子A-與H+之摩爾電導(dǎo)總和也被大大提高。因此抑制器的好壞直接影響了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在日常使用中需要掌握離子色譜抑制器常見故障分析及排除。抑制器zui常見的故障包括漏液、背景電導(dǎo)升高、峰面積減小等。 漏液離子色譜儀的抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。 背景電導(dǎo)升高在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，則說(shuō)明離子色譜儀的抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。 峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。離子色譜儀的抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。


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