多樣品熱重分析儀從樣品準備到數(shù)據(jù)解讀

　　多樣品熱重分析儀（TGA）作為研究材料熱穩(wěn)定性的核心設(shè)備，可同步分析多個樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化，廣泛應(yīng)用于高分子材料、藥品、催化劑等領(lǐng)域。其高效性與精準性依賴于規(guī)范的操作流程，以下從準備到數(shù)據(jù)分析詳解使用方法。
 

　　一、前期準備：硬件與環(huán)境校準

　　操作前需確保儀器狀態(tài)穩(wěn)定：檢查天平室氮氣/空氣氛圍（根據(jù)測試需求選擇保護氣體，流量通常設(shè)為20~50 mL/min），確認加熱爐無污染，并預(yù)熱至目標(biāo)溫度范圍（常見測試區(qū)間為室溫~1000℃）。樣品準備需嚴格控制：稱量5~10 mg，置于氧化鋁或鉑金坩堝（避免使用塑料材質(zhì)），多樣品測試時需保證各坩堝質(zhì)量差異≤0.5 mg（以減少基線偏差）。若測試揮發(fā)性物質(zhì)，需額外密封坩堝蓋（留微小通氣孔）。

　　二、參數(shù)設(shè)置：匹配材料特性

　　通過儀器軟件設(shè)定關(guān)鍵參數(shù)：

　　1.溫度程序：升溫速率（常用5~20℃/min，快速篩選選10℃/min，精細分析選5℃/min）、目標(biāo)溫度；

　　2.氣氛控制：動態(tài)模式（氣體流量50~100 mL/min）或靜態(tài)模式（密閉環(huán)境）；

　　3.樣品數(shù)量：根據(jù)儀器型號（如4/6/8位爐體），合理分配位置（避免相鄰樣品交叉干擾）。

　　三、測試執(zhí)行：標(biāo)準化操作流程

　　裝樣時需輕放坩堝至樣品支架（避免碰撞導(dǎo)致天平零點漂移），確認所有坩堝位置對齊（使用定位夾具）。啟動程序后，儀器自動執(zhí)行初始基線校準（空坩堝掃描，消除背景干擾），隨后按設(shè)定程序升溫。測試過程中需實時觀察天平讀數(shù)穩(wěn)定性，若出現(xiàn)異常，可通過軟件暫停并排查原因。

　　四、數(shù)據(jù)分析與維護

　　測試結(jié)束后，軟件自動生成質(zhì)量-溫度曲線（TG曲線）及一階導(dǎo)數(shù)曲線（DTG曲線），重點分析特征溫度點及失重百分比（對應(yīng)材料中組分含量）。例如，聚合物的第一個失重峰通常為小分子添加劑揮發(fā)，第二個峰為主鏈分解。日常維護需定期清潔爐體（用鑷子取出殘留物）、校準天平（每月用標(biāo)準砝碼驗證）、檢查氣體管路（避免泄漏影響氛圍純度）。

　　規(guī)范操作多樣品熱重分析儀，結(jié)合精準參數(shù)設(shè)置與嚴謹?shù)臄?shù)據(jù)解讀，能夠高效獲取材料熱穩(wěn)定性關(guān)鍵信息，為研發(fā)與質(zhì)量控制提供可靠依據(jù)。