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滑石微粉粒度測(cè)試中應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題

閱讀：2175 發(fā)布時(shí)間：2011-3-29

　　滑石粉的粒度與粒度分布是此類(lèi)產(chǎn)品的重要指標(biāo)，粒度測(cè)試是滑石粉生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域的一項(xiàng)很重要的質(zhì)量檢驗(yàn)工作。由于滑石微粉顆粒的形狀復(fù)雜，還具有一定的疏水特性，加上滑石生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域廠家眾多，所用的儀器和測(cè)試方法又不盡相同，相同樣品常常有差別很大的測(cè)試結(jié)果，也因此產(chǎn)生一些矛盾。下面就滑石粉粒度測(cè)試方面的幾個(gè)問(wèn)題談?wù)剛€(gè)人的看法，不當(dāng)之處望大家批評(píng)指正。
　　
　　1、分散劑與介質(zhì)：
　　分散劑是一種少量的、能使液體表面張力顯著降低，從而使顆粒表面得到良好潤(rùn)濕的物質(zhì)。分散劑的作用有兩方面：一是加快團(tuán)粒的分解，一是阻止或延緩單體顆粒再團(tuán)聚?；哿６葴y(cè)試中常用的分散劑有兩種：焦磷酸納和六偏磷酸納，常用的介質(zhì)是水（蒸餾水、純凈水或去離子水）30%乙醇水溶液和乙醇。有水做介質(zhì)時(shí)，上述兩種分散劑的比例為0.3%，用30%乙醇水溶液和乙醇做介質(zhì)時(shí)不需要再加分散劑。表1是在相同條件下用不同分散劑或不同介質(zhì)對(duì)某滑石微粉粉的測(cè)試結(jié)果：

分散劑與介質(zhì)

0.3% 焦磷酸納 + 水

0.3% 六偏磷酸納 + 水

30% 乙醇 + 水

乙醇

粒度（微米）

D10

D50

D90

D10

D50

D90

D10

D50

D90

D10

D50

D90

1.52

4.35

8.75

1.65

4.55

8.90

1.6

4.55

9.15

1.55

4.40

8.73

表1 不同分散劑、不同介質(zhì)時(shí)測(cè)試結(jié)果比較
　　
　　由表1可以看出，焦磷酸納的分散效果好于六偏磷酸鈉；加有0.3%焦磷酸納的水溶液和乙醇的效果好于其它介質(zhì)。需要指出的是，分散劑濃度應(yīng)事先配制好，以保證每次測(cè)試時(shí)分散劑的濃度相同。
　　
　　2、超聲波分散時(shí)間與粒度的關(guān)系：
　　超聲波分散是常用的一種分散手段，在滑石微粉的粒度測(cè)試中也被廣泛應(yīng)用。一般認(rèn)為，超聲分散的時(shí)間越長(zhǎng)，分散效果越好。其實(shí)不然，對(duì)一個(gè)特定的滑石粉樣品，超聲分散時(shí)間都有一個(gè)*時(shí)段，超過(guò)這個(gè)時(shí)段不僅分散效果不明顯，反而有促使小顆粒團(tuán)聚的傾向，使測(cè)試結(jié)果有增大的趨勢(shì)。表2是某滑石粉在不同的超聲分散時(shí)間后的測(cè)試結(jié)果：

超聲時(shí)間	0.3% 焦磷酸鈉水溶液			30 ％乙醇水溶液
超聲時(shí)間	D10	D50	D90	D10	D50	D90
1分鐘	2.62	7.67	15.7	2.74	7.89	15.88
3分鐘	2.42	7.19	14.78	2.73	7.46	15.17
5分鐘	2.69	7.67	15.29	2.81	8.04	16.15
7分鐘	2.72	7.91	16.03	2.88	8.15	16.27
10分鐘	2.70	7.92	16.17	2.75	7.99	16.18

表2 是某滑石粉在不同的超聲分散時(shí)間后的測(cè)試結(jié)果
　　
　　
　　從表2中我們可以看出，這個(gè)樣品超聲分散的*時(shí)段在3分鐘左右，超過(guò)5分鐘后測(cè)試結(jié)果有增大的傾向。所以，在滑石粉的粒度測(cè)試工作中，超聲分散的時(shí)間是可以大大縮短的，并且對(duì)分散有利。
　　
　　3、取樣：
　　粒度測(cè)試是通過(guò)對(duì)少量樣品進(jìn)行測(cè)試來(lái)反映大量粉體粒度分布的一個(gè)過(guò)程，因此要求取樣要有充分的代表性。由于粉體在生產(chǎn)、包裝、存儲(chǔ)、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中有不均勻性和離析現(xiàn)象，為取樣的代表性增加了一些不確定因素。粒度測(cè)試取樣一般分兩個(gè)步驟：一是從大堆物料中取得實(shí)驗(yàn)室樣品，這時(shí)要求有固定的取樣方法、取樣部位和取樣工具，盡量保證取樣的一致性，避免取樣的隨意性；二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得分析試樣，這時(shí)要求攪拌均勻，多點(diǎn)取樣。取懸浮液樣品時(shí)，要先用攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆蚝髲囊好娴狡鞯椎闹虚g抽取。取樣工作的規(guī)范與否是影響粒度測(cè)試結(jié)果的主要的人為因素。
　　
　　4、懸浮液的濃度：
　　無(wú)論激光粒度儀還是沉降粒度儀，都要求所測(cè)樣品的濃度在一定的范圍內(nèi)。儀器上所說(shuō)的濃度一般不是懸浮液的實(shí)際濃度，而是與實(shí)際濃度有關(guān)的測(cè)試信號(hào)值。如激光粒度儀的濃度是指散射信號(hào)的大小；沉降粒度儀的濃度是光的透過(guò)率。儀器給出的濃度范圍是一個(gè)允許范圍，不是適合所有樣品的*范圍。對(duì)具體樣品應(yīng)確定一個(gè)*范圍。并盡量使每次測(cè)試時(shí)的濃度基本一致。一般儀器的*濃度范圍在儀器允許濃度范圍的中間段。濃度太大，對(duì)激光粒度儀來(lái)說(shuō)將加劇顆粒之間的復(fù)散射現(xiàn)象，對(duì)沉降粒度儀來(lái)說(shuō)破壞了顆粒的沉降規(guī)律；濃度太小，樣品的代表性不夠。這樣都將對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生不利的影響。
　　
　　5、不同儀器測(cè)試結(jié)果有差別的原因及對(duì)策：
　　由于滑石粉顆粒的形狀復(fù)雜，多為片狀等不規(guī)則形狀，加上所用儀器的測(cè)試原理不盡相同，所以導(dǎo)致不同儀器的測(cè)試結(jié)果差距較大。那么怎樣看待這樣的差距呢？首先，所用的儀器是不是相同原理的儀器。不同原理的儀器的測(cè)試結(jié)果不同是正常的，只要儀器是合格的、穩(wěn)定的、由正規(guī)廠家生產(chǎn)的，測(cè)試條件是正確的，那么結(jié)果都是正確的。產(chǎn)生差異的主要原因是顆的形狀因素引起的，而顆粒的形狀是客觀事實(shí)，沒(méi)有辦法改變，所以如果遇到此類(lèi)情況時(shí)雙方應(yīng)先統(tǒng)一測(cè)試條件，然后雙方通過(guò)測(cè)試找出一個(gè)差值，用來(lái)統(tǒng)一測(cè)試結(jié)果。經(jīng)過(guò)雙方測(cè)試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣留存，以便隨時(shí)校驗(yàn)雙方的測(cè)試方法和儀器。其次，相同原理不同廠家生產(chǎn)的儀器，由于生產(chǎn)年代、加工精度、裝配工藝、數(shù)據(jù)處理等方面的差異，測(cè)試結(jié)果也可能有一定的差異，這種情況下只要儀器穩(wěn)定，測(cè)試條件正確，也可以用上述辦法來(lái)統(tǒng)一測(cè)試結(jié)果。第三，如果是相同的儀器測(cè)試結(jié)果不同，那么應(yīng)該觀察儀器狀況、測(cè)試條件等情況，必要時(shí)請(qǐng)廠家技術(shù)人員協(xié)助分析原因。
　　
　　6、粒度測(cè)試的從重復(fù)性和準(zhǔn)確性：
　　重復(fù)性是指一個(gè)樣品進(jìn)行多次測(cè)試時(shí)，每次測(cè)試值之間的平均偏差。影響重復(fù)性的因素很多，除儀器本身的原因外，還與樣品的分散程度、分散劑、介質(zhì)、取樣方法、操作手法等測(cè)試方面的因素有著密切的關(guān)系。重復(fù)性是衡量一臺(tái)粒度儀的首要指標(biāo)。如果一臺(tái)粒度儀的重復(fù)性不好，那么它就沒(méi)有任何實(shí)用價(jià)值。那么如何保證儀器的重復(fù)性呢？首先要有一臺(tái)性能穩(wěn)定的儀器，其次要有規(guī)范的樣品制備與操作方法，二者同等重要，缺一不可。粒度測(cè)試的準(zhǔn)確性是相對(duì)于某一個(gè)*的測(cè)試手段或一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)講的。在宏觀測(cè)量工作中，準(zhǔn)確性是*位的；在粒度測(cè)試過(guò)程中，測(cè)試的重復(fù)性是*位的，準(zhǔn)確性是第二位的。
　　上述幾個(gè)問(wèn)題是粒度測(cè)試的幾個(gè)實(shí)際問(wèn)題。粒度測(cè)試工作所涉及的理論問(wèn)題和實(shí)際問(wèn)題還很多，我們?cè)敢馀c大家一道研究問(wèn)題，解決問(wèn)題，為滑石工業(yè)的發(fā)展作出我們應(yīng)有的貢獻(xiàn)。

主營(yíng)產(chǎn)品：粒徑分布儀,激光粒度分析儀,顆粒圖像處理儀,激光粒度儀,粒度分析儀
http://www.omec-instruments.net/　　
　　

滑石微粉粒度測(cè)試中應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題

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