在食品檢測中,汞元素的測試一直是讓分析人員感到頭疼的一個話題,如汞的揮發(fā)性,以及某些有機汞化合物(如甲基汞)擁有更高的揮發(fā)性。而另一個問題是,汞具有易被吸附的特性,如何避免解決這兩個問題就顯得尤為重要。本文以含甲基汞更高的魚肉為例利用安東帕超級微波消解儀Multiwave 7X01系列的強大性能來進行消解確認樣品中的汞含量。
樣品
魚肉樣品1497,1503,1504,1552,1555(均經(jīng)過粉碎凍干后研磨成粉末)
NIST2976貝類標(biāo)準樣品
使用
設(shè)備
Multwave 7101/Multwave 7301
實驗
步驟
取0.5g樣品加2ml 去離子水,6ml硝酸,蓋上非密封式管蓋,裝入對應(yīng)反應(yīng)支架后放入內(nèi)襯杯中,按操作要求在內(nèi)襯杯中加入載荷溶液,放入超級微波消解儀的PDC(預(yù)加壓消解腔)中進行消解,流程圖示見下圖。
按照消解時間長短分兩組分別進行消解,消解程序見下:
儀器初始壓力40 bar,冷卻溫度70℃,壓力釋放速率10bar/分鐘
消解后溶液澄清透明,以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶或試管中定容,效果見下圖:
結(jié)果
與
討論
由于樣品消解所使用的酸量較少,因此無需趕酸即可直接加水定容。
測試結(jié)果:
從回收率結(jié)果可以看到利用安東帕超級微波消解儀配備石英反應(yīng)管消解魚肉樣品及貝類標(biāo)準樣品使用超高溫度260℃進行消解,無需添加雙氧水即可達到滿意的回收率效果,減少了污染引入的可能。這既是借助了安東帕超級微波消解儀強大的消解能力以及預(yù)加壓技術(shù),確保了反應(yīng)過程中消解液不沸騰無交叉污染,樣品消解結(jié)束后無需進行趕酸即可直接上機測定,避免了汞元素在趕酸過程中的揮發(fā)損失。
超級微波消解儀同樣適用于所有類型的樣品中汞元素含量的測試,回收率均能滿足要求,由于篇幅有限,更多內(nèi)容歡迎聯(lián)系我們。
安東帕超級微波消解儀Multiwave 7X01系列
7101
7301
7501
1. PDC預(yù)加壓消解反應(yīng)腔,自動加壓
2.集成水冷擁有更短冷卻時間,
3.更強的消解能力,最高消解溫度300℃,200bar,無需趕酸,無需預(yù)消解
4.可使用通用反應(yīng)管(一次性玻璃管),最大限度降低使用成本
5.更好的安全性,同時獲得ETL&GS的國際安全認證機構(gòu)認證
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