1.  介紹
數(shù)十年來，硫酸樣品在分析前都需要先稀釋，這 樣不僅耗費(fèi)時間，而且操作危險，結(jié)果易受誤差 的影響。
如今，硫酸和發(fā)煙硫酸的含量都可以通過安東帕 DSA 5000M 硫酸分析儀來快速、安全的測出。

2.  硫酸的生產(chǎn)制造
硫酸 H2SO4，是將三氧化硫 SO3 溶解在濃硫酸 中，然后用水稀釋從而得出需要的濃度。三氧化硫是通過二氧化硫 SO2 與氧氣發(fā)生氧化反 應(yīng)加工而成的。二氧化硫則是通過硫磺燃燒或烘 烤分解得到的。三氧化硫溶解在 98%到 100%的硫酸中即發(fā)煙硫 酸（發(fā)煙：溢出的三氧化硫與空氣中的濕氣形成 硫酸煙氣） 。不同濃度的發(fā)煙硫酸都可以通過 “游離”SO3 溶解在 100%的硫酸里來得到；例 如，發(fā)煙硫酸-40 即 100%硫酸中含有 40%的“游離”SO3(這等同于 109%H2SO4 的濃度)。
3.  硫酸的性能與處理
100%硫酸是無色無味極易吸水的油狀液體。100% 硫 酸 在  20  攝 氏 度 下 的 密 度 是1.8305g/cm3。硫酸水溶液的濃度表示為%w/w H2SO4。硫酸可以與水以任意比例混合，但是操作時 需要非常小心。因為稀釋過程中會產(chǎn)生大量 的熱量，將水倒入硫酸中會發(fā)生酸濺出的強(qiáng) 烈反應(yīng)。因此，需要緩慢地將硫酸倒入水中 并攪拌，使之冷卻（操作人員需要穿防護(hù)服 和防護(hù)面具！）。硫酸、尤其是發(fā)煙硫酸會很迅速毀壞各類與 之接觸的薄紗和面料。
圖表 1：游離 SO3 含量和發(fā)煙硫酸中對應(yīng)的 H2SO4 含量

4. 現(xiàn)用方法
測定硫酸和發(fā)煙硫酸含量的實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作方 法：用已知濃度的溶液來中和未知濃度的硫酸， 通過滴定管讀出的體積 ，從而計算出硫酸的 濃度。氫氧化鈉 NaOH 水溶液常被用來滴定硫酸。各濃 度的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液都可采用。zui終樣品是經(jīng)氫 氧化鈉滴定過的中性水溶液。當(dāng)酸溶液被添加適當(dāng)標(biāo)定液后，達(dá)到酸堿中和 時，滴定的“終點”和“等量點”可以通過化學(xué) 方法（顯色劑，用來添加在溶液中，當(dāng)達(dá)到滴定 終點時會改變其顏色）或物理方法，如測量其電 位或 PH 值。滴定法測量硫酸和發(fā)煙硫酸濃度時，要求用去離 子水稀釋樣品，不僅耗費(fèi)時間，而且操作危險。日常滴定時都采用自動滴定儀來取代手動滴定。 這些裝置的操作都參照滴定法，有以下特征：電動滴管，不需要讀取溶液的體積。 通過 PH 電極自動控制滴定終點。可調(diào)節(jié)的滴定速度。 直接驅(qū)動的攪拌棒。 數(shù)據(jù)可傳輸?shù)接嬎銠C(jī)。 自動打印結(jié)果和圖表。 自動進(jìn)樣等。自動滴定系統(tǒng)的價格取決于系統(tǒng)的特點和靈活性。雖然操作都是全自動的，但測量前還是需要先稀 釋硫酸的濃度。每個樣品的一套完整的滴定程序（手動或自動） 都需要 20 分鐘的時間來完成。并且需要操作員受過培訓(xùn)，此外還需要標(biāo)準(zhǔn)滴定液。一臺保養(yǎng)非 常好的自動滴定儀可達(dá)到的精度大約為±0.01%的 H2SO4。還需要特別維護(hù) PH 電極，要經(jīng)常校準(zhǔn)。 滴定結(jié)果的精度也取決于標(biāo)準(zhǔn)滴定液的質(zhì)量、操 作人員的熟練度，滴管的精度，顯色劑的使用量 等等。在常規(guī)分析中，實際取得的精度是在±0.1 和± 0.5 之間的，并且重現(xiàn)性很差。
5. 安東帕的方法
安東帕臺式分析儀 DSA 5000M 能夠測量濃度范圍從 0 到 114.6% 的 H2SO4 ， 等 同 于 0 到 100%H2SO4 和 0 到 65%游離 SO3。無需樣品前 處理或稀釋。通過蠕動泵可以自動進(jìn)樣，也可通 過針筒手動進(jìn)樣。與強(qiáng)酸zui小程度的接觸，提高 安全性，同時排除錯誤操作和讀數(shù)誤差。

圖表 2 用針筒進(jìn)樣

圖表 3 用蠕動泵進(jìn)樣
樣品不會被改變，依舊可以投入生產(chǎn)。該方法的精度取決于濃度范圍： 0 到 100 的 H2SO4,精度大于 0.02%；0 到 28%的游離 SO3 精 度高于 0.04%的游離 SO3;28 到 65%的游離 SO3依然高于 0.1%的游離 SO3。對任何濃度的改變或質(zhì)量問題都能迅速作出反 應(yīng)，結(jié)果顯示需要大約三分鐘。保證其zui適產(chǎn)量 和特殊性能。因為其堅固且無需維修的構(gòu)造，分析儀只需要很 小的空間，甚至可以在生產(chǎn)平臺上測量。
6. DSA 5000M 測量原理
沒有單一物理性質(zhì)能簡單地測量出 0 到 114%w/w 硫酸的濃度（H2SO4 濃度從 0 到 100%，發(fā)煙硫 酸的游離 SO3 濃度從 0 到 65%）。*成功的方 法就是將兩種測試方法結(jié)合在一臺測量儀器中達(dá) 到全范圍濃度測量。DSA 5000M 硫酸分析儀便是 運(yùn)用這一方法：設(shè)備能同時測量密度和聲速。為達(dá)到zui高的準(zhǔn)確度，物理性能顯示硫酸濃度zui 大限度地依靠%H2SO4 的計算。在 20 攝氏度時，可測量濃度范圍從 0 到 100%的 H2SO4,和 0 到 27%的游離 SO3。對于高濃度的發(fā) 煙硫酸（27 到 65%的游離 SO3）,其熔點高于室在 40 攝氏度時， 通過測量密度來計算 0 到 90%w/w 的 H2SO4 濃度。因為隨著酸濃度的上 升，密度值呈一條上升的線。當(dāng)濃度達(dá)到 90 到 100%w/w 時，密度的變化非常 小，但是液體中聲速的值因為濃度的改變而有劇 烈的變化。因此，此時酸的濃度依靠聲速的測量 來計算。對于含有 0 到 47%SO3 的發(fā)煙硫酸，再一次通過 密度的測量來計算其 H2SO4 的濃度，因為在這個 范圍內(nèi)，聲速曲線已經(jīng)超出其zui大值，得到的是 不可靠的結(jié)果。zui后，聲速在測量含有 47 到 64%w/w 的游離 SO3 時顯示的是一條急劇下降的線，且計算發(fā)煙硫酸 濃度時的度很高，然而此時密度曲線卻非常 平坦。圖表 4 顯示的是 40 攝氏度時的操作原理。與 20 攝氏度時的圖表非常相似，除更小的測量范圍。

圖表 4 ：40 攝氏度下測量硫酸和發(fā)煙硫酸的濃度。
7. DSA 5000M ：產(chǎn)品特點和優(yōu)點
無需樣品前處理及稀釋：節(jié)省時間，提高安 全性，排除誤差。無需標(biāo)準(zhǔn)溶液或顯色劑：減少成本。 用樣量少：進(jìn)樣快速便捷。不改變樣品：減少廢液處理，可直接在生產(chǎn) 線上測量。3 分鐘內(nèi)快速得出結(jié)果：快速測量產(chǎn)品的質(zhì)量 問題。精度高：確保特殊產(chǎn)品的質(zhì)量和zui適產(chǎn)量。堅固、免維修的構(gòu)造：占用空間小，生產(chǎn)平 臺上可信賴的操作。一點校準(zhǔn)滿足整個溫度范圍。 預(yù)設(shè)硫酸和發(fā)煙硫酸的方法。多樣化的密度/濃度表，可儲存密度和其他應(yīng) 用的濃度轉(zhuǎn)換。獨立分開的電腦與打印機(jī)接口。支持電腦鍵盤和/或條形碼掃描器。 支持密碼保護(hù)。
8. 現(xiàn)場實驗應(yīng)用
安東帕也提供硫酸在線和聯(lián)機(jī)的操作設(shè)備。在線 設(shè)備的設(shè)置是通過旁路安裝，包括鉭或玻璃 DPRn 密度傳感器和一臺 mPDS 2000V3 評估裝置。系 統(tǒng)可以測量濃度范圍在 0 到 90%的 H2SO4/0 到 25%發(fā)煙硫酸，溫度范圍為 0 到 100 攝氏度。采 用哈氏合金 DSRn 密度和聲速傳感器替代 DPRn，使得硫酸的測量范圍為 20 到 40 攝氏度下 濃度范圍在 90 到 110%的 H2SO4。
聯(lián)機(jī)設(shè)備是將一個有金涂層的 SPRn 聲速傳感器 直接安裝到線上，以此來測量濃度。測量結(jié)果轉(zhuǎn) 移到 mPDS 2000V3 的評估裝置上。聯(lián)機(jī)設(shè)備能 在 20 到 50 攝氏度下測量 90 到 100%的 H2SO4 濃度。
更多關(guān)于在線產(chǎn)品的詳細(xì)信息，可以咨詢安東帕 在線密度組。
9. 應(yīng)用的優(yōu)點
安東帕實驗室和在線產(chǎn)品為您的硫酸和發(fā)煙硫酸測量提供高精度、可信賴的結(jié)果。測量時間短，您可立即調(diào)整生產(chǎn)參數(shù)以達(dá)到* 品質(zhì)。進(jìn)樣量小，測量無需先稀釋，確保操作過 程簡便、安全。