實(shí)驗(yàn)雙乙酰定氮蒸餾裝置啤酒定氮儀玻璃裝置測(cè)定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />了解雙乙酰的測(cè)定方法,監(jiān)測(cè)啤酒質(zhì)量
二、實(shí)驗(yàn)原理
雙乙酰(丁二酮)是賦予啤酒風(fēng)味的重要物質(zhì)。但含量過(guò)大,能使啤酒有一種餿飯味。輕工部部頒標(biāo)推
規(guī)定成品啤酒中雙乙酰含量<0.2pma
雙乙酰的測(cè)定方法有氣相色諧法極譜法和比色法等等。鄰苯二胺比色法是連二酮類都能發(fā)生顯色
反應(yīng)的方法,所以,此法測(cè)得之值為雙乙酰與成二酮的總量,結(jié)果偏高。但此法快速簡(jiǎn)便,是輕工部部
頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法。
用汽將雙乙酰從樣品中基餾出來(lái),加鄰苯二胺,形成2,山業(yè)申基噬琳,其鹽酸鹽在35m
長(zhǎng)下有一大吸收峰,可進(jìn)行定量測(cè)定。
四、雙乙酰定氮蒸餾裝置啤酒定氮儀玻璃裝置實(shí)驗(yàn)步驟
(1)按上圖把雙乙酰蒸餾器安裝好,把夾套蒸餾器下端的排氣夾子打開(kāi)。
(2)將內(nèi)裝25mL蒸餾水的容量瓶(或量簡(jiǎn)放于冷凝器下,使出口漫沒(méi)在水面下,外
加冰水冷卻。
(3)加熱蒸汽發(fā)生器至沸,通汽加熱夾套,備用。
(4)于100m量筒中加入24滴消泡劑,再注入5℃左右未除氣啤酒100mL
5)待夾套蒸餾器下端冒大汽時(shí),打開(kāi)進(jìn)樣口瓶塞,將啤酒迅速注入蒸餾器內(nèi),再用約10mL
蒸餾水沖洗量筒,同時(shí)倒入,迅速蓋好進(jìn)樣塞子,用水封口
(6)待夾套蒸餾器下端再次冒大汽時(shí),將排氣夾子夾住,開(kāi)始蒸餾,到餾出液接近25mL
時(shí)取下容量瓶,用水定容至25mL,搖勻(蒸餾應(yīng)在3分鐘內(nèi)完成
(⑦)分別吸取餾出液10mL于兩支比色管中。管作為樣品管加入05mL鄰苯二胺溶液,
另一管不加作空白,充分搖勻后,同時(shí)置于暗處放置20-30分鐘,然后于樣品管中加2m4N
鹽酸溶液,于空白管中加25mLN鹽酸溶掖,混勻。
(8)在35m波長(zhǎng)處,用2cm比色皿以空日作對(duì)照測(cè)定樣品吸光度
(9)計(jì)算:雙乙酰(mg/L)=A3×12
五、注意事項(xiàng)
(1)蒸餾時(shí)加入試樣要迅速,勿使雙乙酰損失。蒸餾要求在3分鐘內(nèi)完成。
(2)嚴(yán)格控制蒸汽量,勿使泡沫過(guò)高,被蒸汽帶走而導(dǎo)致蒸餾失敗。
(3)顯色反應(yīng)在暗處進(jìn)行,否則導(dǎo)致結(jié)果偏高。