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如何進行減少進行卡爾費休試驗中受影響的因素
閱讀：1591 發(fā)布時間：2020-7-21
卡爾·費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水很專一、較為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?？煽焖贉y定液體.固體.氣體中的水分含量，是專一、準確的化學(xué)方法，為通用的行業(yè)標準分析方法。已經(jīng)在世界各國應(yīng)用廣泛，主要表現(xiàn)在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥等行業(yè)。但是，在使用過程中，對一些環(huán)節(jié)掌握不準會影響測試結(jié)果的準確性，主要有以下幾種：
卡爾試劑的影響
卡爾試劑在使用過程中，隨著時間的推移，滴定度越來越小，這是因為卡爾試劑受空氣中水的影響，相對而言，無吡啶卡氏試劑減少的慢一些，也就是說該試劑的穩(wěn)定性好，使用時間長，而AB劑混合后穩(wěn)定性會很快喪失，一般兩個星期應(yīng)與更換。因此，選擇使用無吡啶卡氏試劑，但該試劑在使用過程中也存在失效的問題。當(dāng)每次測定的結(jié)果很難平行，無法對測定的結(jié)果作出正確的判斷時，需重新更換新的卡爾試劑。
溶劑劑電極表面被污染產(chǎn)生的影響
滴定槽中使用的溶劑為無水甲醇，一般情況下，滴定結(jié)束時，滴定槽中溶液呈淺褐色，但有點時候在測定過程中會呈現(xiàn)深褐色，表明卡爾費休試劑已加入過量，測定結(jié)果將偏高。
溶劑的影響
滴定槽中的雙鉑點擊適合于酸性條件，新鮮的甲醇溶液其pH在7~8之間，卡爾費休試劑其pH一般在4左右，新鮮的甲醇溶液加入滴定池，隨著卡爾費休試劑滴定甲醇中的水，此時滴定池中溶液的pH在3~4之間，能滿足電極的要求，卡爾費休法測水反應(yīng)中會生成硫酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測定結(jié)果。同時隨著分析次數(shù)的增加，滴定槽中產(chǎn)生的廢液不斷地被輸送到廢液瓶，使得槽中的甲醇溶劑的量因為在不斷減少，pH值逐漸降低。在滴定過程中，如果沒有甲醇共存，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣就會擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計量，使這個反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性，因此在測定過程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇量。
電極表面被污染產(chǎn)生的影響
使用的電極為雙鉑電極，該電極本身并沒有參加電極反應(yīng)，在氧化還原反應(yīng)中它作為氧化劑與還原劑進行電子交換的場所，僅起導(dǎo)電作用。由于電極浸泡在各種樣品的溶液中，它們存在著雜質(zhì)離子，導(dǎo)致一些雜質(zhì)附著于電極上，是影響儀器測定準確性的另一個原因。某些干擾離子直接在電極上進行交換使測定結(jié)果偏高；某些雜質(zhì)附著于電極表面，使得電極響應(yīng)時間長，靈敏度降低導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。解決的較好辦法就是將電極拿出來，用丙酮浸泡擦拭，清除表面雜質(zhì)，同時滴定槽中溶液倒掉，重新加入甲醇溶劑。
空氣中水的影響
在微水測定過程中，有時會出現(xiàn)這一種現(xiàn)象：樣品在滴定槽中進行滴定，滴定時間過長，難以到達滴定終點，導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。通過對比實驗認為產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因是空氣中水分的影響，通常情況下，滴定時間一般在兩分鐘以內(nèi)。為保持滴定槽的干燥，在滴定槽上方安裝干燥劑，防止空氣中的水進入滴定槽。此外，由于進樣次數(shù)的增多而導(dǎo)致進樣口橡膠墊片破損漏氣，墊片一旦破損，空氣就會滲入滴定槽。一般情況下不會產(chǎn)生明顯的影響，但是空氣濕度較大的季節(jié)，影響明顯。由于適度大，進入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽中的壁器上，使得整個滴定槽壁變濕。隨著滴定的進行，槽壁上的水將不斷地參與反應(yīng)，導(dǎo)致滴定終點延遲，測定結(jié)果偏高。此時，應(yīng)及時更換進樣墊，同時對滴定槽中進行處理，保證分析的準確性。
為保證微量水測定儀器的準確性，所以在日常工作中一定要做好儀器的養(yǎng)護工作，而且在分析過程中，要擅于觀察，擅于分析，確定實驗過程中沒有干擾結(jié)果準確性的因素存在，才能保證實驗結(jié)果的準確性。