陜西普洛帝測控技術(shù)有限公司
中級會(huì)員 | 第17年

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不溶性微粒檢測結(jié)果不平行因素

時(shí)間:2023/10/18閱讀:843
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導(dǎo)致不溶性微粒測量結(jié)果不平行的因素有很多,可能是外界雜質(zhì)粒子的進(jìn)入、進(jìn)樣量太少等原因,進(jìn)樣量及外界雜質(zhì)粒子都可能影響到測量結(jié)果,導(dǎo)致檢測結(jié)果不平行。

 問題:

  某客戶在使用PLD-601儀器測量不溶性微粒時(shí),同一樣品測三次,其得到的10μm粒子數(shù)的結(jié)果分別是1000個(gè)/ml、2500個(gè)/ml5000個(gè)/ml,客戶認(rèn)為這三組數(shù)據(jù)的重復(fù)性不好,儀器有偏差。

可能原因分析:

1.Tarevolume設(shè)為了0;

2.取樣量太少,客戶將進(jìn)樣量設(shè)置成了5ml,而樣品為每瓶50ml;

3.樣品前處理可能引進(jìn)了雜質(zhì)粒子。

4. 操作不當(dāng):可能是實(shí)驗(yàn)操作不規(guī)范,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)誤差。比如,移液管的使用、溶液的混合方式等都可能影響結(jié)果。

5. 試劑問題:如果試劑的純度不夠,或者試劑過期,也可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不平。

6. 儀器故障:檢測儀器如果出現(xiàn)故障,也可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。如讀數(shù)異常、傳感器失靈等。

7. 環(huán)境因素:實(shí)驗(yàn)室的溫濕度、氣壓等環(huán)境因素也可能影響溶性微粒的檢測結(jié)果。

8. 數(shù)據(jù)處理不當(dāng):如果數(shù)據(jù)處理不當(dāng),也可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不平。如數(shù)據(jù)清洗不、數(shù)據(jù)修正錯(cuò)誤等。

 實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證:

  1.將樣品分為三組,每組測三次,觀察樣品在64通道、128通道和512通道三個(gè)通道下的數(shù)據(jù);

  2.將Tarevolume設(shè)定為1毫升,進(jìn)樣管或傳感器內(nèi)可能會(huì)沾有上一次檢測的殘余樣品溶液,設(shè)置預(yù)抽體積就是為了沖去管內(nèi)這些殘留樣品,使測量結(jié)果更;

  3.將進(jìn)樣量設(shè)為9毫升;

  4.為防止其他雜質(zhì)介入,直接在燒杯中溶解樣品,并超聲五分鐘,為防止產(chǎn)生氣泡,超聲后再靜置樣品;另外,為了防止交叉污染,進(jìn)樣管需先抽空再進(jìn)樣,以上操作均在超凈臺上完成。

  5.開始測樣,測完之后,我們得到三個(gè)通道下的數(shù)據(jù)


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