超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺

摘要：

建立了檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺的超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS).血清樣品中加入乙腈沉淀蛋白質(zhì),超高速離心取上清液,離心濃縮后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色譜柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇為流動相進行梯度洗脫,經(jīng)UPLC分離,電噴霧離子化四級桿串聯(lián)質(zhì)譜以正離子多反應(yīng)監(jiān)測方式(MRM)檢測,用同位素內(nèi)標法定量.丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺在0.5～20.0 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.999;檢出限均為0.1 mg/L;在3個濃度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)進行添加實驗,樣品的加標回收率分別為98.0%～108.3%和99.6%～106.7%;日內(nèi)精密度(RSD)為0.54%～5.8%和1.1%～5.8%;每個樣品測試時間僅為6 min.本方法測定大鼠血清中的丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺操作簡單快速, 重現(xiàn)性好, 靈敏度高.