摘 要:
同時(shí)測(cè)定的液相色譜-加熱電噴霧電離源串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-HESI/MS/MS)。樣品經(jīng)改進(jìn)的QuEChERS方法提取凈化,以氨化乙腈為提取劑,
十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)粉為凈化劑,甲醇-水為流動(dòng)相,流速為0.3mL/min,以Waters Symmetry C18(2.1mm×100mm,3.5μm)為色譜分離柱,
采用正負(fù)離子分段掃描和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)檢測(cè)。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,氯硝柳胺采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。
結(jié)果表明,在0.3~100μg/L范圍內(nèi),5種待測(cè)物均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)均不小于0.9987。在1~20μg/kg加標(biāo)水平下,
中華鱉空白血漿、肌肉、裙邊、肝臟和腎臟的加標(biāo)回收率為77.9%~105.3%(n=6),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%~10.5%(n=6),
方法的檢出限分別為0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分別為1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。