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談?wù)劯道锶~紅外光譜儀測(cè)定有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)
閱讀：2976 發(fā)布時(shí)間：2019-3-8
談?wù)劯道锶~紅外光譜儀測(cè)定有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)
傅里葉紅外光譜儀測(cè)有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)要掌握紅外光譜法基本原理，主要是其產(chǎn)生條件及峰的特征；了解傅里葉交換紅外光譜儀的構(gòu)造，熟悉其操作；操作者能對(duì)簡(jiǎn)單的譜圖進(jìn)行解析得到分子式。
相關(guān)測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理：
1．理論基礎(chǔ)
當(dāng)一束紅外光照射分子時(shí)，分子中某個(gè)振動(dòng)頻率與紅外光某一頻率光相同時(shí)（振=外），分子就吸收此頻率光發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷，產(chǎn)生紅外吸收光譜。根據(jù)紅外吸收光譜中吸收峰的位置和形狀來推測(cè)未知物結(jié)構(gòu)，進(jìn)行定性分析和結(jié)構(gòu)分析；根據(jù)吸收峰的強(qiáng)弱與物質(zhì)含量的關(guān)系進(jìn)行定量分析。
2．識(shí)圖解析
分子的振動(dòng)形式主要是簡(jiǎn)正振動(dòng)，簡(jiǎn)正振動(dòng)分為伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)，主要表現(xiàn)為官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū)。
4000-1300區(qū)域：是由伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸收帶，為化學(xué)鍵和基團(tuán)的特征吸收峰，吸收峰較稀疏，鑒定基團(tuán)存在的主要區(qū)域-官能團(tuán)區(qū)；
1300-650區(qū)域：吸收光譜較復(fù)雜，除單鍵的伸縮振動(dòng)外，還有變形振動(dòng)，能反映分子結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化-指紋區(qū)。
實(shí)驗(yàn)通過傅里葉紅外光譜儀掃描得到的光譜圖，根據(jù)理論知識(shí)，對(duì)圖譜的不同吸收峰進(jìn)行解析，從而對(duì)該化合物進(jìn)行定性和定量分析。
紅外光譜中樣品制備中要注意哪些問題？
紅外測(cè)定樣品分為氣體、液體和固體樣品：
氣體樣品：可直接導(dǎo)入已抽成真空的玻璃氣體池內(nèi)測(cè)定，兩端為氯化鈉或溴化鉀晶片；
液體樣品：純液體樣品和一些高沸點(diǎn)樣品可直接用液膜法進(jìn)行測(cè)定，而稀溶液樣品和低沸點(diǎn)樣品可直接用液體池法測(cè)定；
固體樣品：測(cè)定方法主要有壓片法、石蠟糊法、溶液法、薄膜法?？偟臉悠分苽溥^程中，要求樣品純度在98%以上，不含水分，濃度適中，且該樣品zui強(qiáng)的吸收峰透過率為10%左右。