紫外分光光度法測定飼料中的鐵王　敏 　　飼料中鐵的測定，目前多采用國標(biāo)法即原子吸收光度法(ＡＡＳ)。由于儀器價(jià)格昂貴，很多飼料生產(chǎn)企業(yè)無力購置，而常規(guī)方法又因嚴(yán)重的干擾問題使得測定難以進(jìn)行。本文向讀者推薦一種紫外分光光度法測定飼料中的鐵的方法，運(yùn)用本方法使用分光光度計(jì)就可測定飼料原料、成品料以及預(yù)混劑中鐵的含量，簡單可靠，不失為飼料生產(chǎn)企業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量的好方法。１　試驗(yàn)材料與方法１.１　試驗(yàn)儀器與試劑紫外分光光度計(jì)；電子天平(ＤＴｌ００型)；馬弗爐；電爐；１ｃｍ石英比色杯。鹽酸(ｄ＝１.１９，優(yōu)級純)；去離子水。１０％鹽酸羥胺溶液：將１０ｇ鹽酸羥胺溶于１００ｍｌ水中。０.１％鄰菲羅啉顯色劑：將０.１ ｇ鄰菲羅啉溶于１００ｍ１水中。１０％乙酸鈉溶液：將１０ｇ乙酸鈉溶于１００ｍｌ水中。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：將０.１０００ｇ純鐵絲溶于１∶１鹽酸中，用水稀釋至１ｌ，此溶液含鐵１００ｍｇ／ｌ。１.２　試驗(yàn)方法１.２.１　樣品的預(yù)處理飼料樣品預(yù)處理：稱取３－５ｇ飼料樣品(至０.０００１)于瓷質(zhì)坩堝中，于電爐上炭化后置于馬弗爐中在５００℃下灰化３－４ｈ，灰化*后取出。稍涼，加少量水潤濕，加２０ｍｌ １∶１鹽酸溶液，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容、過濾。預(yù)混劑的預(yù)處理：稱?。保玻珙A(yù)混劑(到０.０００１)于２００ｍｌ，燒杯中，加入１∶１鹽酸１０ｍｌ溶解，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水沖洗燒杯３－４次，并入容量瓶中，定容后過濾。１.２.２　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取６個５０ｍｌ容量瓶，分別加入０，０.５，１.０，１.５，２.０，２.５ｍｌ鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加少量水至２０ｍＬ，然后依次加入１ｍｌ１０％鹽酸羥胺溶液，８ｍＬ １０％乙酸鈉溶液，１０ｍｌ ０.１％鄰菲羅啉顯色劑(每一步聚均需搖勻)，用水定容至刻度，此溶液分別含鐵０，１，２，３，４，５ｍｇ／ｌ。靜置２ｈ后于５３０ｎｍ，用１ｃｍ比色皿進(jìn)行測定，并以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖１)。１.２.３　樣品的測定準(zhǔn)確移取上述待測溶液１～５ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，加入少量水至２０ｍｌ，然后依次加入１０％鹽酸羥胺溶液１ｍｌ，１０％乙酸鈉溶液８ｍｌ，０.１％鄰菲羅啉顯色劑１０ｍｌ，用水定容，搖勻。靜置２ｈ后以空白為參比進(jìn)行測定，計(jì)算公式為：Ｆｅ的含量；Ｃ×Ｖ０×Ｖ２／Ｍ×Ｖ１其中：Ｃ——標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品吸光度值所對應(yīng)的濃度值(ｍｇ／ｌ)；Ｖ１——吸取供測樣品的體積(ｍｌ)；Ｖ２——測定用樣品的體積(ｍｌ)；Ｖ０——供測試樣品溶液的體積(ｍｌ)；Ｍ——樣品質(zhì)量(ｇ)。２討論與分析２.１　不同樣品預(yù)處理的方法對飼料原料、成品料及預(yù)混合劑可采用上述方法處理；對含肉粉等脂肪量較高的樣品，應(yīng)采用干濕法結(jié)合的方法，以避免待測元素?fù)p失，但不使用磷酸，因磷酸將嚴(yán)重干擾測定，消解應(yīng)控制在２５０℃左右進(jìn)行低溫消解。２.２　測定時間的確定試驗(yàn)表明，絡(luò)合反應(yīng)瞬間即可完成，但絡(luò)合生成物需２ｈ才能穩(wěn)定，因此應(yīng)靜置２ｈ后進(jìn)行測定。２.３　干擾測定的因素首先，應(yīng)注意顯色時所加溶液的順序不能改變，必須先加還原劑再加緩沖溶液，zui后加顯色劑；其次，由于高氯酸對顯色劑有干擾，故不能采用ＨＮ０３－ＨＣＬＯ４體系消化樣品溶液，可采用ＨＮ０３－ＨＣｌ體系；同時要注意樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)保持一致。２.４　回收試驗(yàn)情況和回收率(表１)平均回收率為１００.１４％。２.５　樣品測定情況與標(biāo)準(zhǔn)值(ＡＡＳ法測得)比較情況(表２) 注：以上資料均從網(wǎng)上收集整理：天津港東科技發(fā)展有限公司 ： 83711628 ：xzh0551 tjgd@263.net 或訪問本公司網(wǎng)頁：http://www.tjgd.com 地址: 中國.天津市華苑產(chǎn)業(yè)園區(qū)鑫茂科技園G1座：300384