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紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測(cè)定上的應(yīng)用
閱讀：3088 發(fā)布時(shí)間：2012-1-12
紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測(cè)定上的應(yīng)用
天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
Application Note：FTIR-002
摘要：
游離二氧化硅含量是空氣中粉塵污染物測(cè)定的重要組成部分，本文采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定二氧化硅含量，方法簡(jiǎn)單，回收率效果理想。
在煤礦、金礦等礦石采集行業(yè)、陶瓷加工及耐火材料行業(yè)等工作現(xiàn)場(chǎng)，以及火力發(fā)電廠周邊的空氣中含有較多的游離二氧化硅。長(zhǎng)期接觸此類空氣會(huì)損傷人的呼吸系統(tǒng)，嚴(yán)重的可能導(dǎo)致矽肺病，因此控制和監(jiān)測(cè)空氣中游離二氧化硅含量顯得尤為重要。
空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，本文參照“GBZ/T 192.4-2007 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定-第四部分：游離二氧化硅含量”選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品二氧化硅含量操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法 定量檢測(cè)游離二氧化硅
原理:
空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，可采用標(biāo)準(zhǔn)α-石英建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，再將樣品測(cè)定的吸光度值代入其中，從而得到樣品中游離二氧化硅含量。
實(shí)驗(yàn)條件：
儀器及附件：
FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀（天津港東科技發(fā)展股份有限公司）；
壓片模具HF-12 1套；
壓片機(jī) 1臺(tái)；
瑪瑙研缽 1個(gè)；
紅外烘烤箱 1臺(tái)；
藥品：
標(biāo)準(zhǔn)α-石英（純度99%） 2g；
溴化鉀KBr （光譜純） 10g；
樣品采集：
根據(jù)測(cè)試目的，樣品采集地點(diǎn)、采集時(shí)間均有所不同，具體方法參見(jiàn)GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于方法測(cè)定游離二氧化硅的含量。
樣品前處理：
準(zhǔn)確稱量濾膜上粉塵的質(zhì)量（G），然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。
稱取溴化鉀和灰化后粉塵樣品的混合樣250mg一起放入瑪瑙研缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110±5℃）中10min. 將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓15～20MPa,持續(xù)約1min,制備出的錠片作為樣品。
取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：
準(zhǔn)確稱取大樣（標(biāo)準(zhǔn)α-石英與溴化鉀的混合樣，標(biāo)準(zhǔn)α-石英含量為10μg/mg）10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg（見(jiàn)表1、圖一），分別加入溴化鉀粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分別于瑪瑙研缽中混勻并全部轉(zhuǎn)移至壓片模具中，在壓片機(jī)下壓片。以空氣為背景掃描制得的錠片，記錄其900～600cm-1的紅外譜圖。
表 1
| 序號(hào) | 稱取大樣的質(zhì)量（g） | 對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)α-石英質(zhì)量（μg） | 798cm-1處吸光度值 |
| 1 | 0.0106 | 106 | 0.0447 |
| 2 | 0.0228 | 228 | 0.1092 |
| 3 | 0.0499 | 499 | 0.2367 |
| 4 | 0.0687 | 687 | 0.3257 |
| 5 | 0.0927 | 927 | 0.4553 |
圖一
以827～628cm-1為基線，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線在800cm-1的吸光度A，并以標(biāo)準(zhǔn)α-石英相對(duì)質(zhì)量為縱坐標(biāo)、以對(duì)應(yīng)吸光度A值為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出曲線方程及R2（見(jiàn)圖1）。
圖二 標(biāo)準(zhǔn)曲線及其方程
標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證：
準(zhǔn)確稱取大樣的質(zhì)量（至0.001g）加入溴化鉀粉末至總重量為250mg，然后將其全部轉(zhuǎn)移至壓片模具中壓片。以空氣為背景掃描制得的錠片，記錄其900～600cm-1的紅外譜圖。將800cm-1附近的吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算出回收率（見(jiàn)表2）。
表2
| 序號(hào) | 稱取大樣質(zhì)量（g） | 對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)α-石英質(zhì)量（μg） | 798cm-1 處吸光度值 | 由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求得的質(zhì)量 | 回收率（%） |
| 1 | 0.0207 | 207 | 0.098 | 0.2135 | 103.1 |
| 2 | 0.0304 | 304 | 0.1438 | 0.3064 | 100.7 |
| 3 | 0.0402 | 402 | 0.2036 | 0.4228 | 105.2 |
總結(jié)：
采用“標(biāo)準(zhǔn)曲線法”測(cè)定空氣中游離二氧化硅含量，操作簡(jiǎn)單，方法準(zhǔn)確，回收率驗(yàn)證效果理想，是測(cè)定空氣中游離二氧化硅的理想測(cè)試方法。
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