紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測(cè)定上應(yīng)用
閱讀:3245 發(fā)布時(shí)間:2012-3-20
紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測(cè)定上應(yīng)用
天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
Application Note:FTIR-004
摘要:
石英玻璃生產(chǎn)工藝中zui常用的是電路連續(xù)熔融法(簡(jiǎn)稱(chēng)熔融法),在該方法中為保護(hù)鎢網(wǎng)發(fā)熱體不被高溫氧化,須采用氫氣(H2)作為保護(hù)氣;另方面利用氫氣分子量小、滲透力強(qiáng)的特點(diǎn)將生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的氣泡帶出玻璃體外。但引入的氫氣會(huì)與原料二氧化硅反應(yīng)生產(chǎn)羥基(-OH),羥基會(huì)與鹵素循環(huán)劑以及鎢絲反應(yīng)zui終使燈壁變黑、鎢絲斷裂等,因而羥基含量的多少會(huì)影響鹵素?zé)舻葻艄艿氖褂脡勖唾|(zhì)量。
依據(jù)GB/T 12442-1990,紅外光譜法可以在對(duì)石英玻璃中羥基進(jìn)行定性的同時(shí)進(jìn)行定量測(cè)定,具有快速、方便、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:紅外光譜法 石英玻璃 羥基含量 定量測(cè)定
原理:
紅外光譜法是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析的有效方法,利用石英中羥基在紅外光譜區(qū)的特征吸收(3663cm-1)不僅可以對(duì)其進(jìn)行定性鑒別,在一定濃度范圍內(nèi),根據(jù)其吸光度值的變化,代入經(jīng)驗(yàn)公式后還可以對(duì)羥基含量進(jìn)行定量分析。
實(shí)驗(yàn)條件:
儀器及附件:
FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;
羥基測(cè)試附件 羥基測(cè)試支架;
其它:
千分尺 至0.01mm;
無(wú)水乙醇 分析純(A.R)
測(cè)試條件:
分辨率: 4cm-1
掃描次數(shù): 32次
檢測(cè)器: DTGS
樣品的制備:
從外觀質(zhì)量符合GB 9657、GB9658、JC 426或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測(cè)樣品,然后用千分尺測(cè)定其厚度,再用無(wú)水乙醇將待測(cè)樣品洗滌干凈、晾干,待測(cè)。
測(cè)定結(jié)果:
1、測(cè)試譜圖
圖1 石英玻璃羥基測(cè)試譜圖
2、測(cè)試數(shù)據(jù)
采用GBT 12442-1990石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法中羥基含量公式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出結(jié)果如下表:
測(cè)試編號(hào) | 樣品厚度(mm) | 羥基含量(ppm) | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
1.98 | 9.67 | 2.1% | |
2 | 9.73 | ||
3 | 9.44 | ||
4 | 9.29 |
結(jié)論
根據(jù)國(guó)標(biāo)及其公式,使用FTIR-650中的羥基定量系統(tǒng)可以快速準(zhǔn)確地對(duì)石英玻璃中羥基含量進(jìn)行測(cè)定,方便照明燈具等行業(yè)對(duì)其石英玻璃產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。
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