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藥品包裝容器分子的紅外光譜測(cè)定技術(shù)

閱讀:2323        發(fā)布時(shí)間:2007-1-30
藥品包裝容器分子的紅外光譜測(cè)定技術(shù)2
(發(fā)布時(shí)間:2006-6-4 3:11:15)

                             
    藥品包裝容器分子化合物受紅外輻射照射后,使分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng),由較低的能級(jí)向較高能級(jí)躍遷,從而導(dǎo)致對(duì)一定頻率紅外輻射的選擇性吸收,形成特征的紅外吸收光譜。 
    紅外光譜是鑒別物質(zhì)和分析藥品包裝化學(xué)結(jié)構(gòu)的有效手段,現(xiàn)已被廣泛用于物質(zhì)的定性鑒別、物相分析;同樣,紅外光譜在識(shí)別高分子化合物各種官能團(tuán)信息,確定材料的組成方面起著重要的作用。歐洲藥典對(duì)于高分子材料的控制也紅外光譜法。為通過(guò)加強(qiáng)對(duì)材料的控制以達(dá)到對(duì)藥用包裝材料配方的控制,確保藥品使用的安全、可靠。為此,國(guó)家*于2002年頒布了34個(gè)國(guó)家藥品包裝容器(材料)標(biāo)準(zhǔn)。在這些標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)高分子材料的控制,普遍采用了紅外光譜法進(jìn)行測(cè)定。
    為便于理解標(biāo)準(zhǔn)的要求,掌握紅外檢測(cè)技術(shù),下面,結(jié)合藥品包裝高分子化合物的物相,介紹幾種常用的檢測(cè)方法和制樣技術(shù):
    紅外光譜測(cè)定技術(shù)分為二類。一類是指檢測(cè)方法: 
    如透射法(英國(guó)藥典、歐洲藥典方法),多次內(nèi)反射法(MIR),衰減全發(fā)射法(ATR)(美國(guó)藥典的方法),漫反射法,光聲光譜法,偏振紅外法、鏡面反射法等。另一類是指制樣技術(shù),在高分子化合物分析中,常用的制樣技術(shù)有:直接法,溶劑揮發(fā)成膜法、溶液法,切片法,熱裂解法等。


    直接法:取片材試樣二片,剪切成適宜大?。ㄊ怪芊湃霗z測(cè)裝置),用絨布蘸取無(wú)水乙醇,擦試試樣表面以除去表面水分(或用適當(dāng)方法干燥,如用干燥的氮?dú)獯捣鳎捎猛干浞ɑ騼?nèi)表面反射法測(cè)定。若用透射法測(cè)定時(shí),試樣太厚,導(dǎo)致zui強(qiáng)吸收峰透光率小于10%時(shí),則應(yīng)采用熱壓方式,使試樣變薄。


    溶劑揮發(fā)成膜法:將試樣溶于適宜的溶劑中,必要時(shí)可加熱。如聚乙烯(PE)材料可選用甲苯為溶劑,聚氯乙烯(PVC)可選用二甲基甲酰胺為溶劑。取上述溶液滴在溴化鉀晶片上,待溶劑揮發(fā),形成一層薄的粘膜后,采用透射法測(cè)定。
  
    溶液法:將試樣溶解于適宜的溶劑中,形成溶液,然后將此溶液裝人密封吸收池中進(jìn)行測(cè)定。  


    切片法(適用于多層復(fù)合材料):將試樣置于切片器上,采用手工方式,切成厚度適宜的薄片,置顯微鏡下觀察,各層應(yīng)能明顯區(qū)分,采用紅外顯微透射法測(cè)定。 
   熱裂解法 (適用于熱固性材料):將試樣剪成細(xì)小顆粒,取出適量,置于試管底部,在酒精燈上水平加熱,移取試管口的裂解液,涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上, 


   采用透射法測(cè)定。  
   透射法:厚度在50μm以下的高分子化合物膜片樣品,可用透射法直接測(cè)定膜片光譜。  
   全反射法:厚的膜片,不透明的膜片或涂層等樣品可選用全反射法測(cè)定光譜。  
   鏡反射法:對(duì)涂覆在金屬表面的高分子化合物,若涂層較薄,則金屬表面就會(huì)產(chǎn)生一定的反射,可選用鏡反射法測(cè)定光譜。 
   偏振紅外光譜法:是指在紅外的測(cè)定光路上,選用偏振器,通過(guò)改變光的振動(dòng)方向,對(duì)具有一定空間取向的試樣所進(jìn)行的紅外光譜測(cè)定法。通常,偏振器調(diào)節(jié)的角度有00、450、900等。比較不同角度所測(cè)得的紅外圖譜,可確定試樣的空間取向(適用于有空間取向的高分子化合物,如單向或雙向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等)。 
   常見的高分子材料的紅外特征吸收峰:為 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。為2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。為PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。為2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615cm-1PVC。 

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