食品安全與檢測(cè)技術(shù)

尹  洧¹   李玉珍²    

（¹北京市化學(xué)工業(yè)研究院 北京 100022

²北京海淀區(qū)學(xué)院南路76號(hào)14號(hào)信箱 北京 10008）

摘  要  本文根據(jù)近幾年的數(shù)十篇文獻(xiàn)資料，介紹了涉及食品安全的各種檢測(cè)技術(shù)，許多食品安全項(xiàng)目正越來越側(cè)重于從農(nóng)田到餐桌的整個(gè)過程，食品安全檢測(cè)面臨著嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

關(guān)鍵詞  食品安全   檢測(cè)技術(shù)

 食品貿(mào)易的化使廣大消費(fèi)者受益，大量高品質(zhì)、價(jià)格合理、安全的食品應(yīng)運(yùn)而生,滿足著廣大消費(fèi)者的需要。同時(shí)，日趨加速的城市化狀況導(dǎo)致食品的制作、運(yùn)輸、貯存、銷售需求不斷增加，財(cái)富的積累、生活方式的城市化以及某些設(shè)施的缺乏，使人們?cè)诩揖筒偷臋C(jī)會(huì)越來越少。隨著健康和社會(huì)環(huán)境的變化、城市化的擴(kuò)展、對(duì)儲(chǔ)存食品的依賴、安全衛(wèi)生的水供不足以及食品生產(chǎn)設(shè)備的缺乏等，食品的生產(chǎn)和流通對(duì)健康產(chǎn)生著廣泛的影響。同時(shí)還會(huì)有一些不法制假商販，制造或販賣偽劣食品，甚至在食品中摻入有毒化學(xué)品，給消費(fèi)者造成極大傷害，這就需要有一套完整的監(jiān)測(cè)監(jiān)督機(jī)制。

作為降低食源性危害的有效手段，許多食品安全項(xiàng)目正越來越側(cè)重于從農(nóng)田到餐桌的整個(gè)過程。雖然國家在保證食品安全方面作了大量的工作，每年仍有相當(dāng)數(shù)量的消費(fèi)者因進(jìn)食受污染的食品而中毒、發(fā)病、乃至死亡。食源性疾病的爆發(fā)己引起媒體的廣泛關(guān)注和消費(fèi)者的關(guān)心，公眾對(duì)食品中存在的致病性微生物及有害化學(xué)物質(zhì)的防衛(wèi)意識(shí)逐漸加強(qiáng)，而傳統(tǒng)的食品安全管理體系缺乏預(yù)防性技術(shù)手段和快速監(jiān)測(cè)手段。因此，急需建立快速調(diào)查食源性疾病和監(jiān)測(cè)食品污染的措施和方法，食品安全監(jiān)測(cè)面臨著嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

現(xiàn)在有不法商販在食品中添加對(duì)人體有害的、國家明令禁止的化工原料，如甲醛和吊白塊（甲醛次硫酸氫鈉）。李長海介紹了食品中甲醛和吊白塊的測(cè)定方法，對(duì)甲醛的分析有碘量法、分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法等，對(duì)吊白塊的分析有鹽酸副玫瑰苯胺法、蒸餾滴定法等^[1]。

奶粉中的鈣和鐵是人體必需的微量元素，李麗華等利用微波等離子體為激發(fā)光源量，氬氣為等離子體工作氣體，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)奶粉中的鈣和鐵進(jìn)行了測(cè)定。Ca、Fe的線性范圍分別為0.02～6.00mg/L、0.1～100 mg/L，zui低檢出限分別為0.92、13.82 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.01％、0.63％^[2]。彭濤等采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的硝基呋喃代謝物含量。用鹽酸水解奶粉中蛋白結(jié)合的代謝物，同時(shí)加入2-硝基苯甲醛（2-NBA），37℃過夜衍生化。加入ZnSO₄，調(diào)pH值至7.0后，再加入亞鐵氰化鉀去除蛋白，后用乙酸乙酯提取，正己烷凈化，分析采用電噴霧電離正離子（ESI＋）、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。在添加濃度0.5～2μg/kg范圍內(nèi)，內(nèi)標(biāo)法回收率為89.5％～110.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于11.3％。5-馬啉代甲基-3-氨基-2-惡唑酮（AMOZ）、3-氨基-2-惡唑酮（AOZ）檢出限為0.05μg/kg，氨基脲（SEM）、1-氨基-乙內(nèi)酰胺（AHD）檢出限為0.1μg/kg^[3]。Loic Perring等應(yīng)用波長色散X-射線熒光法（WDXRF）方便、快速地分析奶制品中Na、Mg、P、S、Cl、K、Ca、Fe、Zn等多種元素。與能量色散X-射線熒光法（EDXRF）相比，還能分析奶基產(chǎn)品中的Na和Mg，校準(zhǔn)標(biāo)樣的建立是一個(gè)關(guān)鍵^[4]。

近年來，食品中添加的蘇丹紅和孔雀石綠引起了人們廣泛的關(guān)注。檢測(cè)蘇丹紅和孔雀石綠一般采用液相色譜法^[5]。張莉等應(yīng)用液相色譜法測(cè)定魚類產(chǎn)品中的孔雀石綠及無色孔雀石綠的殘留。用的是Inertsil ODS-3（4.6mm×250mm,5μm）色譜柱，氧化鉛柱和二極管陣列檢測(cè)器，以乙腈＋乙酸胺溶液為流動(dòng)相進(jìn)行分離分析，結(jié)果表明，孔雀石綠及無色孔雀石綠的回收率分別為83％及85％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.93％、4.15％^[6]。吳躍英等采用美國Jarrell Ash 9000型（N＋M）高頻電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定了渤海8種魚類以及4種家畜肌肉中22種無機(jī)元素的含量，并進(jìn)行了分析比較。檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，尖頭銀魚、中國毛蝦樣品中汞的含量超過食物允許量，尖頭銀魚、銀鯧樣品中鉛的含量超過食物允許量，尖頭銀魚、銀鯧、中國毛蝦樣品中的鎘的含量超過食物允許量，渤海魚類以及家畜肌肉中的無機(jī)元素在不同年份、不同產(chǎn)地存在差異^[7]。對(duì)硝基苯胺紅（俗稱對(duì)位紅）是偶氮染料，不允許在食品中作為色素添加使用，曹乃斌等參考了歐盟03/99的蘇丹紅檢測(cè)方法對(duì)多種色素食品進(jìn)行了定量檢測(cè)。采用反相液相色譜法測(cè)定了辣椒粉等食品中對(duì)位紅的殘留量。方法的檢出限為0.1μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，在0.4～1.6μg/ml添加水平間，加標(biāo)回收率為95％～105％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9％～9.1％^[8]。

酒的主要成分是酒精和水，但由于生產(chǎn)過程不合理或不合法的違規(guī)操作往往使質(zhì)量下降，以至于甲醇等有害物質(zhì)含量過高，有不法商販在白酒中勾對(duì)甲醇。酒中甲醇含量超標(biāo)導(dǎo)致飲用者失明和死亡的事時(shí)有發(fā)生。利用快速便攜式光譜儀，可在現(xiàn)場(chǎng)一小時(shí)內(nèi)測(cè)試酒中甲醇及其它有害物質(zhì)如雜醇油、氰化物、錳、二氧化硫等的快速檢測(cè)。對(duì)于酒的分析主要根據(jù)不同廠家生產(chǎn)的酒時(shí)的水源、地源、反應(yīng)條件、生產(chǎn)工藝的不同，生產(chǎn)出來的酒風(fēng)味物質(zhì)的差異進(jìn)行檢驗(yàn)。鄧月娥等應(yīng)用傅立葉變換紅外光譜（FTIR）區(qū)分和鑒定酒的真?zhèn)巍＝Y(jié)果顯示，不同香型白酒的冰凍干燥物在一維譜和二階導(dǎo)數(shù)譜上均具有明顯的指紋特征。真假茅臺(tái)酒干燥物的一維譜差異明顯，該方法簡便、快速，可直觀評(píng)價(jià)白酒的品質(zhì)與真?zhèn)?SUP>[9]。郭紅采用異煙酸-*酸分光光度法測(cè)定了酒中的氰化物含量，將酒中的氰化物吸收在堿性溶液中，與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸-*酸產(chǎn)生紫色染料，于598nm處測(cè)定吸光度，在0～2.5mg/L范圍內(nèi)吸光度與氰化物含量呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9998，測(cè)定精密度為3.1％～3.7％，回收率為94％～100％^[10]。連曉文等以Se、Ge、Y作內(nèi)標(biāo)，采用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）分別測(cè)定了不同產(chǎn)地葡萄酒中Mg、Ca、Fe、Mn等11種元素的含量，樣品用1％硝酸稀釋后直接測(cè)定。測(cè)定11種元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=7）均低于5.7％，各元素加標(biāo)回收率在83.5％～104％^[11]。祝立群應(yīng)用頂空進(jìn)樣與氣相色譜技術(shù)（HS-GC）對(duì)啤酒釀造過程中的各種化合物的變化進(jìn)行分析，通過檢測(cè)這些化合物確定在釀造和發(fā)酵過程中影響zui終啤酒產(chǎn)品味覺或質(zhì)量的因素。結(jié)果證明，HS-GC系統(tǒng)能夠滿足釀造過程中所需的高通量的質(zhì)控檢測(cè)，一旦釀造過程中產(chǎn)生或引入不符合要求的物質(zhì)，在ng/mL或μg/mL水平利用氫火焰檢測(cè)器（FID）和電子捕獲檢測(cè)器（ECD）可分別對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)^[12]。陸永海等采用液相色譜法測(cè)定了黃酒中生物胺的含量，優(yōu)化測(cè)定條件為：樣品經(jīng)0.4mol/L高氯酸提取后，用丹磺酰氯柱前衍生，流動(dòng)相為乙腈和水，采用梯度洗脫，流速為0.8mL/min，二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長254nm，該方法檢測(cè)限為：尸胺、組胺、亞精胺0.05μg/mL，酪胺0.1μg/mL，精胺0.25μg/mL。線性范圍為2.0-40.0μg/mL(r>99%)，回收率分別為尸胺96.6%、組胺101.9%、酪胺101.9%、亞精胺98.6%、精胺107.4%。采用此法測(cè)定了黃酒中的生物胺，結(jié)果表明黃酒中生物胺的種類及含量因酒的品種而異，5種生物胺平均總量為114.45μg/mL，變異范圍為39.27-241.07μg/mL^[13]。

龍蜀南等介紹了溶出分析法對(duì)食品樣品中的微量元素分析研究的新近展。對(duì)陽極溶出伏安法、吸附伏安法、電位伏安法的應(yīng)用展開評(píng)述，并對(duì)溶出分析法在金屬元素形態(tài)分析中的應(yīng)用進(jìn)行了討論^[14]。

何穎等應(yīng)用氫化物發(fā)生-原子熒光光度法同時(shí)測(cè)定了膨化食品中的鉛和錫，方法的精密度為：鉛1.56％～2.24％，錫2.04％～3.58％，檢出限為：鉛0.0063mg/L，錫0.158 mg/L。此法具有操作簡便、度高、線性范圍寬、基本干擾少、測(cè)量成本低等優(yōu)點(diǎn)，可適用于膨化食品的測(cè)定^[15]。

亞硝酸鈉與氯化鈉具有相近的外觀和顏色，但在人體內(nèi)卻有不同的生理功能，氯化鈉（食鹽）有調(diào)味的功能，而亞硝酸鈉卻能使人體正常的血紅蛋白（低鐵血紅蛋白）氧化成為高鐵血紅蛋白，發(fā)生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在體內(nèi)輸送氧的能力，出現(xiàn)組織缺氧的癥狀。亞硝酸鹽還可與仲胺類物質(zhì)反應(yīng)生成具有致癌性的亞硝胺類物質(zhì)，在pH值較低的酸性條件下，則有利于亞硝胺類的形成。誤食亞硝酸鈉會(huì)造成中毒的后果。對(duì)亞硝酸鈉的測(cè)定通常采用重氮-偶聯(lián)反應(yīng)生成紅紫色染料再用分光光度法測(cè)定，所用的重氮試劑有氨基苯磺酰胺和對(duì)氨基苯環(huán)磺酸，偶聯(lián)試劑有N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺。目前，國內(nèi)外普遍使用離子色譜和氣相分子吸收法。張樹香等應(yīng)用離子色譜法電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定了番茄不同施肥條件下的硝酸鹽和亞硝酸鹽，用AS14分離柱進(jìn)行分離，硝酸鹽和亞硝酸鹽測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.85％和1.10％，回收率分別為92％～104％和91％～100％^[16]。宋蓮軍等利用硝酸根離子選擇性電極和離子分析儀，采用濃度直讀的方式，測(cè)定了蔬菜中的硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量，該法對(duì)儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件要求比較低，檢測(cè)速度快，能夠滿足對(duì)蔬菜快速檢測(cè)的要求。結(jié)果表明，此法測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.46％和1.18％，對(duì)硝酸鹽和亞硝酸鹽的加標(biāo)回收率分別為97.4％～104.7％和98.6％～99.8％^[17]。王興華等研制出一種用于農(nóng)產(chǎn)品和食物中亞硝酸鹽、硝酸鹽、甲醛、吊白塊（甲醛次硫酸氫鈉）、二氧化硫現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的車載式儀器，開發(fā)出配套的化學(xué)試劑盒和前處理設(shè)備。該儀器每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的分析時(shí)間控制在30min之內(nèi)，可用于質(zhì)檢和市場(chǎng)管理部門的現(xiàn)場(chǎng)流動(dòng)檢測(cè)^[18]。

陳朝暉等應(yīng)用離子色譜法測(cè)定了食鹽中的碘含量，選擇AS17色譜柱，10mmol/L KOH淋洗液為流動(dòng)相，碘鹽中碘的zui小含量為1.34mg/kg，峰面積對(duì)物質(zhì)濃度的線性相關(guān)系數(shù)為0.9994^[19]。

Bernhard Rothweiler等采用氣相色譜-質(zhì)譜連用系統(tǒng)分析了油炸和烤制食品中丙烯酰胺的含量，發(fā)現(xiàn)其含量比水中的允許含量高出許多倍（世界衛(wèi)生組織規(guī)定水中丙烯酰胺的含量標(biāo)準(zhǔn)為0.5μg/kg），有些食品如炸薯?xiàng)l、炸土豆片、脆面包片和其它的油炸食品中丙烯酰胺的含量比較高。研究表明，當(dāng)氨基酸和糖一起加熱倒水的沸點(diǎn)以上時(shí)，即可能生成丙烯酰胺。此文應(yīng)用選擇性氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）方法，用正離子化學(xué)電離直接檢測(cè)和定量丙烯酰胺，以二溴代丙酰胺為內(nèi)標(biāo)，不但能夠提供準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還能快速篩選^[20]。

王亮等研究了新試劑2－[2-(4-甲基喹啉)－偶氮]－5－二乙氨基苯酚（QADP）與鎘的顯色反應(yīng)。在pH 8.0的硼酸-氫氧化鈉緩沖介質(zhì)中，Triton X-100存在下，QADP與鎘的反應(yīng)生成2：1穩(wěn)定絡(luò)合物，體系的zui大吸收波長為590nm，摩爾吸光系數(shù)為1.56×10⁵L•mol^-1•cm^-1。樣品中的鎘用強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱固相萃取預(yù)分離和富集后用該方法測(cè)定水和食品中的鎘，結(jié)果令人滿意^[21]。

目前大豆分離蛋白在加工、貯藏過程中殘留脂質(zhì)中不飽和脂肪酸氧化降解過程中會(huì)產(chǎn)生異味，使產(chǎn)品的應(yīng)用受到限制。黃友如等采用頂空固相微萃取技術(shù)通過氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)分析了兩種大豆分離蛋白的風(fēng)味成分。在未經(jīng)乙醇處理的樣品中共檢出已醛等14種風(fēng)味物質(zhì)，而經(jīng)乙醇處理的樣品中僅檢出5種風(fēng)味物質(zhì)，豆粨經(jīng)乙醇處理后制備的大豆分離蛋白，主要異味成分1-辛烯-3-醇未被檢測(cè)到，己醛、乙酸乙酯、1-己醇、辛酸乙酯、及苯甲醛等5種風(fēng)味成分明顯減少，不及對(duì)照樣品的10％，證明經(jīng)乙醇處理后的大豆分離蛋白的風(fēng)味蛋白已得到明顯的改善^[22]。

龐楠楠等建立了一種分離食品中6種常見的防腐劑山梨酸、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯的快速氣相色譜方法，采用長10m，內(nèi)徑100μm的HP-5熔融石英毛細(xì)管柱，在快速升溫條件下，6種常見防腐劑的分析時(shí)間為1.3min，各組分平均回收率（n=3）為96.45％，檢出限為1.2～10μg/mL，線性相關(guān)系數(shù)大于0.994。此法已用于實(shí)際食品中防腐劑的檢測(cè)^[23]

蜂蜜常為老人、兒童、病人等體弱者食用，謝文等用液相色譜串聯(lián)二級(jí)質(zhì)譜測(cè)定了蜂蜜、蜂王漿中的氯霉素殘留。 在前處理中添加了同位素內(nèi)標(biāo)氯霉素-d5，用10％偏磷酸沉淀蜂王漿產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)，上清液經(jīng)乙酸乙酯提取，自制硅膠柱和Oasis小柱凈化。凈化后的提取液用液相色譜-電噴霧電離質(zhì)譜檢測(cè)，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)3對(duì)離子（321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8）。該方法對(duì)不同基質(zhì)樣品的加標(biāo)回收率魏91％～107％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％，蜂蜜、蜂王漿的檢出限分別為0.1μg/kg和0.2μg/kg^[24]。薄海波等采用柱切換直接進(jìn)樣液相色譜法測(cè)定了蜂蜜中3種四環(huán)素族抗生素（土霉素OTC、四環(huán)素TC、金霉素CTC）的殘留量，先用緩沖溶液溶解樣品后，直接進(jìn)樣，以二次蒸餾水作流動(dòng)相在C₁₈預(yù)柱上在線富集和凈化，然后用柱切換閥將預(yù)柱與一個(gè)C₁₈分析柱接通，草酸溶液-乙腈-甲醇作流動(dòng)相，紫外檢測(cè)器在350nmN處檢測(cè)。各組分回收率大于85％，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9983～0.9991，zui低撿出限≤0.021mg/kg，滿足歐盟和日本等國的要求（0.05 mg/kg）^[25]。薛曉鋒等采用氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蜂蜜中的雙甲脒及其代謝物（2，4-二甲基苯胺）殘留。將蜂蜜樣品用pH 11.0的水溶解，其中的雙甲脒和2，4-二甲基苯胺殘留用正己烷超聲波提取后，直接用GC-MS測(cè)定，樣品添加濃度在10μg/kg～200μg/kg時(shí)，雙甲脒和2，4-二甲基苯胺的回收率為60％～120％，檢出限均為10μg/kg^[26]。

毛細(xì)管電泳（CE）具有、快速、微量、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)，成為分析化學(xué)中一項(xiàng)新技術(shù)。許元紅等對(duì)CE在食品分析中的應(yīng)用進(jìn)行了綜述，介紹了它在基因突變分析、核酸定量分析、蛋白質(zhì)分離及純度分析、蛋白質(zhì)組學(xué)研究種有著廣泛的應(yīng)用。在食品分析中用于蛋白質(zhì)、氨基酸、生物胺、維生素、碳水化合物、無機(jī)離子、有機(jī)酸、食品添加劑、農(nóng)藥和抗生素殘留、生物毒素等的分析測(cè)定^[27]。

蔡元癢等應(yīng)用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定了醬油中對(duì)羥基苯甲酸酯類物質(zhì)。按照國標(biāo)GB/T5009.31的方法進(jìn)行提取、凈化、氮?dú)獯蹈蓸悠?，結(jié)果表明對(duì)羥基苯甲酸酯之間能從基線分開，峰形良好，靈敏度好。甲酯、乙酯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.5％、2.1％，回收率分別為93.5％、91.5％^[28]。陳炳燦等使用過硫酸消化-砷鈰催化分光光度法測(cè)定了醬油中的碘，由于碘砷可以使硫酸鈰褪色，故于420nm處與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，此方法zui低檢出限為3μg/L，線性范圍為0.06～6mg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9995，加標(biāo)回收率為95.1％～110.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7％～3.8％（n＝3）^[29]。

周鴻娟等采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和氣相色譜方法對(duì)兩種市售牛肉香基1號(hào)和2號(hào)進(jìn)行了定性和定量分析，并對(duì)兩種牛肉香基的主要成分及組成進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，兩種香基中的檢出成分均在美國食品香料與萃取制造者協(xié)會(huì)允許安全食用的范圍之內(nèi)。雜環(huán)化合物和含硫、氮化合物構(gòu)成牛肉香基的主體，還進(jìn)一步說明各種成分對(duì)牛肉香基香氣的貢獻(xiàn)大小^[30]。王迪等采用阻抗法快速測(cè)定熟肉制品中的菌落總數(shù)，并與現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比較，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，發(fā)現(xiàn)兩種檢測(cè)方法無顯著性差異，兩種方法熟肉制品檢驗(yàn)結(jié)果相符率為95％^[31]。 趙海香等應(yīng)用固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜同時(shí)分析了豬肉中3種*類藥物的殘留量。對(duì)樣品用乙腈提取，C₁₈固相萃取柱凈化，碘甲烷甲基化的條件優(yōu)化，采用HP-5毛細(xì)管柱分離，電子轟擊電離源質(zhì)譜選擇離子模式（SIM）檢測(cè)，*m/z126,169,183,184；異戊*m/z169，170，184，226；苯比巴妥m/z175，232，245，260；dwell time 80s），外標(biāo)法定量（定量離子m/z分別為169，169，232）。其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸系數(shù)均在0.99以上，線性范圍為2.5～50μg/kg，加標(biāo)回收率為65％～112％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.4%～17.2%，檢出限均為1μg/kg^[32]。

史瑩華等采用免疫親合技術(shù)，對(duì)動(dòng)物肝臟和肌肉中黃曲霉毒素殘留進(jìn)行了提取和純化處理，建立了一種快速、靈敏、簡便的測(cè)定動(dòng)物組織中黃曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的液相色譜方法。用反相HPLC分離，柱后光化學(xué)衍生，熒光檢測(cè)器測(cè)定黃曲霉毒素的含量。結(jié)果表明，4種毒素可在10min內(nèi)完成分離，線性范圍15～1500pg，線性回歸系數(shù)大于0.9998，平均加標(biāo)回收率為68.71%～83.42%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.51%～7.40％檢出限均達(dá)到2.65pg^[33]。林黎明等采用液相色譜-串連質(zhì)譜線性組合法測(cè)定了動(dòng)物組織中的硝基呋喃代謝產(chǎn)物，以2-硝基苯甲醛作為衍生化試劑，AMOZ-d5、AOZ-4為內(nèi)標(biāo)，用乙酸乙酯提取、凈化后，以2-乙腈-0.1％甲酸為流動(dòng)相，采用梯度洗脫，用于不同種類動(dòng)物組織樣品預(yù)處理，15min可將4種代謝產(chǎn)物*分離并測(cè)定。提出了HPLC-MS/MS多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)線性組合法的原理并進(jìn)行了驗(yàn)證，回收率為85％～118％，定量限為0.1μg/kg，檢出限為0.03μg/kg^[34]。

許春光等采用酶聯(lián)免疫技術(shù)檢測(cè)生豬中的鹽酸克倫特羅（瘦肉精），利用Randox公司產(chǎn)的ELISA檢測(cè)試劑盒，結(jié)合ELX800通用酶標(biāo)儀對(duì)442份生豬尿樣進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)陽性樣品7份（含量>5mg/mL），與GC-MS檢測(cè)結(jié)果一致。該方法具有較高的靈敏度和特異性，特別適合大批量鹽酸克倫特羅尿樣的定性和定量檢測(cè)^[35]。3-甲基吲哚（糞臭素）是小腸中未消化蛋白質(zhì)在大腸厭氧微生物作用下的產(chǎn)物之一，對(duì)閹割公豬肉品質(zhì)有顯著的負(fù)面影響。鄭君杰等對(duì)豬肉背膘中3-甲基吲哚的測(cè)定方法進(jìn)行了研究，采用液相色譜，熒光檢測(cè)器，0.02mol/L HAc :異丙醇＝760：30為流動(dòng)相，流速1.5mL/min，結(jié)果表明，標(biāo)樣濃度在120ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回收率在97％左右，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3％以下^[36]。尼卡巴嗪（nicarbazin）是一種廣譜、、穩(wěn)定的抗球蟲飼料藥物添加劑，在家禽肌肉及組織中會(huì)有不同程度的殘留。章虎等用乙腈提取樣品中的尼卡巴嗪，經(jīng)堿性氧化鋁層析柱純化，用反相液相色譜儀在340nm波長處對(duì)尼卡巴嗪含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，尼卡巴嗪回收率在80.9％～95.7％之間，研究表明在添加125mg/kg尼卡巴嗪的飼料喂雞42天后，停藥7天后雞肝中尼卡巴嗪的殘留量有0.18mg/kg^[37]。

趙玉娟等應(yīng)用高壓液相色譜法分析了牛肉中維生素C的含量。用0.1％草酸溶液：乙腈＝96：4的溶液進(jìn)行梯度洗脫，具有分辨率高、洗脫快的優(yōu)點(diǎn)，回收率為99.84％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2％^[38]。

郭根和等采用反相液相色譜法測(cè)定了對(duì)蝦中5種磺胺類藥物殘留。用C₁₈柱，紫外（或PDA）檢測(cè)器，5mmol/L NaH₂PO₄溶液-乙腈溶液為流動(dòng)相，磷酸調(diào)節(jié)pH 2.8,流速為10mL/min，柱溫35℃，于267nm波長處檢測(cè)，zui低檢測(cè)限為2μg/kg，相關(guān)系數(shù)為0.9997以上，5種藥物加標(biāo)回收率分別為81％～90％、79％～86％、71％～80％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％，符合痕量測(cè)定的要求^[39]。張萍等采用離子色譜技術(shù)快速測(cè)定了魚預(yù)混飼料中肌醇（inositol）的含量。采用直接用水浸提試樣，陰離子交換色譜分離-脈沖安培檢測(cè)技術(shù)（HPAEC-PAD）測(cè)定肌醇，獲得良好的結(jié)果^[40]。

食用菌是一種高蛋白質(zhì)、低脂肪、營養(yǎng)高、污染少的美食，稀土元素對(duì)食用菌具有增產(chǎn)和提高商品等級(jí)的作用。呂水源等采用強(qiáng)酸型樣離子交換樹脂分離富集-ICP-AES法同時(shí)測(cè)定食用菌中的稀土元素，排除了高含量K、Na、Ca、Mg等非稀土元素的基體干擾，并對(duì)分析譜線的選擇、樣品的消解方法、儀器的工作條件和分離富集條件進(jìn)行了研究。方法回收率為92.2％～104.2％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％～9.7％^[41]。

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                 Foods Safety and Monitoring Technologies

                     Yin Wei ¹  Li Yuzhen ²                

          (¹ Beijing Chemical Engineering Research Institute, Beijing 100022

² Box 14 Xueyuannanlu No.76 Haidian District Beijing 100081  )

Abstract According to many literatures in recent years, this article introduces all kinds of monitoring technologies about foods safety. Many projects of foods safety are paying attention to the whole process from field to table. Foods safety is faced with serious challenge today.

Key Words foods safety   monitoring technologies

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Abstract According to many literatures in recent years, this article introduces all kinds of monitoring technologies about foods safety. Many projects of foods safety are paying attention to the whole process from field to table. Foods safety is faced with serious challenge today.

Key Words foods safety   monitoring technologies