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如何設(shè)置手持式拉曼光譜儀的高低標(biāo)試樣

閱讀:1118      發(fā)布時(shí)間:2016-3-3
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    手持式拉曼光譜儀在日常分析中,經(jīng)常校正工作曲線是非常重要的。一般繪制中低合金鋼的標(biāo)樣要使用十幾個(gè)以上標(biāo)鋼,需要幾個(gè)小時(shí)的時(shí)間才能完成制作任務(wù)。如果選用一套高低標(biāo)鋼,在分析運(yùn)算之前就進(jìn)行數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn),則將節(jié)省許多校準(zhǔn)時(shí)間,簡(jiǎn)化了操作手續(xù)。在手持式拉曼光譜儀分析工作中,在分析樣品之前,必須先進(jìn)行一次工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作;一般規(guī)定8小時(shí)進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)化。對(duì)高合金鋼而言一般在分析之前需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)的運(yùn)算由計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行。選擇一組標(biāo)準(zhǔn)化樣品是非常不易的事情,其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。這些標(biāo)準(zhǔn)化樣品不必分別用濕法化學(xué)或其他方法分析,但是它們必須均勻一致,激發(fā)光譜分析的數(shù)據(jù)重復(fù)性必須很高。也可以從工作曲線上得到它們的分析值。
    手持式拉曼光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須在制做元素工作曲線的同時(shí),把標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā),以保證曲線沒有偏移和給定值是正確的。顯然,標(biāo)準(zhǔn)化樣品的數(shù)量希望盡可能少些。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)化樣品價(jià)格很貴,對(duì)每個(gè)樣品操作又需要額外時(shí)間。在一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化中,只需要高的或低含量的標(biāo)準(zhǔn)就夠了,如果樣品能復(fù)蓋的含量范圍較寬,又要在低含量時(shí)有較高的精度才需要二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。這時(shí)要有二種標(biāo)樣。一為高標(biāo),一為低標(biāo)?;蛘呙總€(gè)標(biāo)樣中可包含一些高濃度元素和另一些低濃度元素,只要它們能包括所有元素就行。高濃度和低濃度值不一定正好在校準(zhǔn)范圍的zui或zui低端。但是它們應(yīng)該接近這個(gè)范圍的zui和zui低端;它們之間應(yīng)有足夠的差值。使計(jì)算機(jī)能夠計(jì)算新的增益系數(shù)α值和新的截距β值:
    造成曲線漂移的因素很多,透鏡受到污染形成涂層而引起、激發(fā)過(guò)程中電極長(zhǎng)尖現(xiàn)象,使曲線顯示背景增大,氬氣流量,壓力、純度的變化等原因也能造成曲線的漂移,特別應(yīng)該指出的是C、P、S元素的光譜線位于遠(yuǎn)紫外區(qū),它的變化特別敏感;如果我們發(fā)現(xiàn)了這種變化,立即進(jìn)行手持式拉曼光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化是非常必要的。

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