傅立葉變換紅外光譜儀原理特點(diǎn)及操作方法

時(shí)間：2017-4-6閱讀：28000

紅外光譜儀已經(jīng)過多年的發(fā)展，在多領(lǐng)域、多行業(yè)都有著廣泛應(yīng)用。傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，近年來更是備受科研、檢測、廠家等青睞。下面就傅立葉變換紅外光譜儀的原理、特點(diǎn)、應(yīng)用以及操作進(jìn)行介紹。
什么是傅立葉變換紅外光譜儀？
傅里葉變換紅外光譜儀，簡稱為傅里葉紅外光譜儀。其英文名稱為fouriertransforminfraredspectrometer，簡寫為ftirspectrometer。它主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成?？梢詫悠愤M(jìn)行定性和定量分析。
基本原理
光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進(jìn)行處理，zui終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖。
主要特點(diǎn)
1、掃描速度更快，色散型紅外儀器一般需要20分鐘左右，而傅里葉幾十秒就可以了。這主要是因?yàn)楦道锶~變換紅外光譜儀是按照全波段進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的，得到的光譜是對多次數(shù)據(jù)采集求平均后的結(jié)果。
2、傅里葉紅外光譜儀較色散紅外儀器，信噪比和分辨率都高，傅里葉紅外能達(dá)到15000以上的信噪比和0.5波數(shù)的分辨率。傅里葉變換紅外光譜儀所用的光學(xué)元件少，沒有光柵或棱鏡分光器，降低了光的損耗，而且通過干涉進(jìn)一步增加了光的信號，因此到達(dá)檢測器的輻射強(qiáng)度大，信噪比高。
3、傅里葉變換紅外光譜儀采用的傅里葉變換對光的信號進(jìn)行處理，避免了電機(jī)驅(qū)動(dòng)光柵分光時(shí)帶來的誤差，所以重現(xiàn)性比較好。
4、另外，傅里葉紅外能擴(kuò)展更多的附件，而色散紅外儀器的局限性就較大。
應(yīng)用范圍
對樣品進(jìn)行定性和定量分析，一般適合于有機(jī)物、無機(jī)物、聚合物、蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu)、包裹體、微量樣品的分析。此外，通過儀器配備的光譜譜庫，可對未知物樣品光譜可以進(jìn)行譜庫檢索，對混合物樣品可以進(jìn)行剖析。廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
操作環(huán)境與方法
1.1儀器環(huán)境要求
室內(nèi)溫度：18℃～25℃
相對濕度：≤60%
1.2儀器條件
儀器供電電壓：220v±10%，頻率50hz±10%
1.3試樣制備方法
1.3.1一般注意事項(xiàng)
在定性分析中，所制備的樣品使zui強(qiáng)的吸收峰透過率為10%左右。
1.3.2固體樣品
1.32.1壓片法
取1～2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的溴化鉀（a.r.級）粉末（約100mg，粒度200目）混合均勻，裝入模具內(nèi)，在壓片機(jī)上壓制成片測試。
1.3.2.2糊狀法
在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入1～2滴液體石蠟混研成糊狀，涂于kbr或nacl晶片上測試。
1.3.2.3溶液法
把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐校⑷胍后w池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收，并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm的液體池，溶液濃度在10%左右為宜。
1.3.3液體樣品
1.3.3.1液膜法
油狀或粘稠液體，直接涂于kbr晶片上測試。流動(dòng)性大，沸點(diǎn)低（≤100℃）的液體，可夾在兩塊溴化鉀晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測試。對極性樣品的清洗劑一般用chcl3，非極性樣品清洗劑一般用ccl4。
1.3.3.2水溶液樣品
可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物，然后將溶劑揮發(fā)干，所留下的液體涂于kbr晶片上測試；固體則用kbr壓片法測試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能直接注入kbr或nacl液體池內(nèi)測試。
1.3.4氣體樣品
直接注入氣體池內(nèi)測試
1.3.5塑料、高聚物樣品
1.3.5.1溶液涂膜
把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，然后把溶液一滴一滴的滴加在kbr晶片上，待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測試。
1.3.5.2溶液制膜
把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后，形成一薄膜（厚度在0.01～0.05mm），用刀片剝離。薄膜不易剝離時(shí)，可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中，待水把薄膜濕潤后便可剝離。這種方法溶劑不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再進(jìn)行測試?；蛴玫头悬c(diǎn)的溶劑萃取掉殘留的溶劑，這種溶劑不能溶解高聚物，但能和原溶劑混溶。
1.3.6其它樣品
對于一些特殊樣品，如:金屬表面鍍膜，無機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測試等，則要采用特殊附件，如：atr，dr，sr等附件。
1.4樣品測試
1.4.1把制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置上
1.4.2按儀器的操作規(guī)程測試
1.5測試結(jié)果
1.5.1定性分析
1.5.1.1基團(tuán)定性
根據(jù)被測化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來確定該基團(tuán)的存在。
1.5.1.2化合物定性
（1）從待測化合物的紅外光譜特征吸收頻率（波數(shù)），初步判斷屬何類化合物，然后查找該類化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖，待測化合物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜一致，即兩者光譜吸收峰位置和相對強(qiáng)度基本一致時(shí)，則可判定待測化合物是該化合物或近似的同系物。
（2）同時(shí)測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相對照，兩者光譜*一致，則待測化合物是該已知化合物。
1.5.1.3未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定
（1）未知化合物必須是單一的純化合物。測定其紅外光譜后，按5.6.1.1和5.6.1.2進(jìn)行定性分析，然后與質(zhì)譜，核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。
（2）定量分析：一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析，因分析組份有限，誤差大，靈敏度較低，但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進(jìn)行。
（3）寫出結(jié)果報(bào)告
1.6停水停電的處置
在測試過程中發(fā)生停水停電時(shí)，按操作規(guī)程順序關(guān)掉儀器，保留樣品。待水電正常后，重新測試。儀器發(fā)生故障時(shí)，立即停止測試，找維修人員進(jìn)行檢查。故障排除后，恢復(fù)測試。
1.7期間檢查
為了保證儀器隨時(shí)處于良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對儀器進(jìn)行一次期間檢查。期間檢查的主要參數(shù)包括：
（1）儀器能量值
（2）基線噪聲
（3）基線傾斜及波數(shù)重復(fù)性

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