紅外光譜儀儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項(xiàng)

時(shí)間：2009-11-1閱讀：1653

紅外光譜儀儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項(xiàng)（資料來源：http://www.king-ber.com）

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開除濕機(jī)。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用zui多），實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（200目以下），并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀（也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少；相反，如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
11、供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰（但在3440cm-1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi)）的峰形峰位（波數(shù)），其次是比較相鄰峰之間的相對(duì)強(qiáng)度（透光率），如兩者都能對(duì)得上，則表示供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜一致。如其中有一項(xiàng)或兩項(xiàng)都對(duì)不上，應(yīng)考慮到儀器與測(cè)定條件等所存在的差異，此時(shí)應(yīng)取此供試品的對(duì)照品用同法同時(shí)測(cè)定，如測(cè)得的對(duì)照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定。
12、儀器的簡(jiǎn)單校正（中國(guó)藥典規(guī)定的方法，操作者自己校正）（資料來源：http://www.king-ber.com）
（1）、波數(shù)準(zhǔn)確度用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說明書要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五個(gè)特征吸收峰與測(cè)得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000 cm-1附近處（實(shí)際上就是3027 cm-1和2851 cm-1兩個(gè)峰）波數(shù)誤差不得過±5 cm-1，而在1000 cm-1附近處（實(shí)際上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三個(gè)峰）波數(shù)誤差不得過±1cm-1。而chp200年版則規(guī)定：與2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四個(gè)特征吸收峰進(jìn)行比較，在2000～400 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±4 cm-1，在4000～2000 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±8 cm-1。
（2）、分辨率用上項(xiàng)校正所測(cè)得的聚苯乙烯膜光譜，在3110～2850 cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出7個(gè)吸收峰，其中峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的透光率之差不得小于18%T，而峰1583 cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。

相關(guān)產(chǎn)品傅立葉紅外光譜儀鏈接： http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=365

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