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Phenyl苯基色譜柱的維護(hù)步驟

時(shí)間:2019-7-29 閱讀:6212
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Phenyl苯基色譜柱采用高度可控的單分子層形成和封尾技術(shù)。高的柱間重現(xiàn)性,高的選擇性和分離效率,適合分離酸性、中性和堿性化合物,以及許多藥物分子等。推薦使用有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水體系的流動(dòng)相。
 
Phenyl苯基色譜柱的維護(hù):
在使用新的Phenyl苯基色譜柱應(yīng)該在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試,即使用Phenyl苯基色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來(lái)測(cè)定該色譜柱的柱效。
并且,在以后的使用中,應(yīng)時(shí)常對(duì)Phenyl苯基色譜柱進(jìn)行測(cè)試。而且在使用的過(guò)程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是:
①溶劑中的不溶物
②樣品中的不溶物
③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
④柱內(nèi)不溶物的形成等。
當(dāng)Phenyl苯基色譜柱堵塞以后可以對(duì)色譜柱進(jìn)行修復(fù)。
首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對(duì)試劑)應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑進(jìn)行沖洗。
其次,先斷開(kāi)檢測(cè)器,然后用對(duì)來(lái)自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對(duì)于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、庚烷等,在此條件下,應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。
 
如果經(jīng)過(guò)上述還是沒(méi)有修復(fù),色譜柱壓力還是沒(méi)有下降,則要斷開(kāi)檢測(cè)器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩(wěn)定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5 ml/min 流速?zèng)_洗一小時(shí)。如果壓力不下降,則要看內(nèi)置過(guò)濾器是否被堵塞,如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換,若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被*恢復(fù),只能通過(guò)去掉進(jìn)口端的部分填料,重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。

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