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C8反相液相色譜柱的構(gòu)成及平衡、再生和維護

時間:2021-9-26 閱讀:3616
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   C8反相液相色譜柱主要由不銹鋼制成。
  現(xiàn)在流行兩種主要的液相色譜柱的式樣,關(guān)鍵部件卡套有些不同。
  一種式樣是螺母、卡套全套在柱管上,分配器和燒結(jié)過濾板按順序放在尾部接頭內(nèi)。擰緊螺母和尾部接頭,卡套一次成型緊緊咬住柱管外壁,起到很好的密封作用。分配器使得高壓流動相不集中在一點沖擊柱床,又能把由流動相帶來的樣品分散到柱頭上均勻分離,形成對稱的色譜峰。燒結(jié)過濾板的孔徑<5微米,除了能緩和高壓流動相對固定相的沖擊,也擋住了污染物進入色譜柱柱頭。
 
  C8反相液相色譜柱的維護:
  1.色譜柱的平衡
  反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。
 
  2.色譜柱的再生
  長期使用的色譜柱,往往柱效會下降(柱子的理論塔板數(shù)減低)??梢詫ιV柱進行再生,在有條件的實驗室應(yīng)使用一個廉價的泵進行柱子的再生。建議用來沖洗柱子的溶劑體積。
 
  3.色譜柱的維護
  a.使用預(yù)柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)
 
  b.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍
 
  c.避免流動相組成及極性的劇烈變化
 
  d.流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
 
  e.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中
 
  f.氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。

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