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毛細(xì)管色譜柱分析常見問題的解決

閱讀:1588        發(fā)布時間:2016-8-11

一、

 

峰丟失(進(jìn)樣后沒有峰出現(xiàn))

 

1

 

注射器有毛病,采用新注射器做驗證

 

2

、

 

未接入檢測器或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值。

 

3

、

 

進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。

 

4

、

 

柱溫溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。

 

5

、

 

無載氣流量,檢查壓力調(diào)節(jié)閥,并檢查泄露,驗證柱樣品流速。

 

6

、

 

柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去斷裂部分,

重新安裝。

 

二、

 

前沿峰

 

1

、

 

柱超載,減少進(jìn)樣量。

 

2

 

兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低

10~20

℃,以使峰分開。

 

3

、

 

樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可以升溫。

 

4

、

 

樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

 

三、

 

拖尾峰

 

1

 

進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截

1~2cm

,再重

新安裝。

 

2

 

柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱zui高使用溫度)

。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸

點(diǎn)高

20

℃。

 

3

、

 

兩個化合物共洗脫:提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低

10~20

℃,以使峰分開。

 

4

、

 

柱已損壞:請更換柱。

 

5

 

柱污染:將柱進(jìn)樣端截去

1~2cm

,再重新安裝。

 

四、

 

只有溶劑峰

 

1

、

 

注射器有毛病:采用新注射器驗證。

 

2

、

 

不正確的載氣流速(太低)

:檢查流速,如有必要,調(diào)整之。

 

3

 

樣品濃度太?。赫?zhí)岣邇x器靈敏度,或增加注入量。

 

4

、

 

柱箱溫度太高:檢查溫度并根據(jù)需要調(diào)整。

 

5

、

 

柱不能從溶劑中分離出組分:更換高膜厚的色譜柱或不同極性。

 

6

、

 

栽氣泄露:檢查泄露處(肥皂水)

。

 

7

、

 

進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去

1~2cm

,再

重新安裝。

 

五、

 

寬溶劑峰

 

1

、

 

由于柱子安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。

 

2

、

 

進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)

:采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

 

3

、

 

進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。

 

4

、

 

樣品溶劑與檢測相互影響

{

二氯甲烷

/ECD}

:更換樣品溶劑。

 

5

、

 

柱內(nèi)殘留樣品溶劑:調(diào)整或清洗。

 

6

、

 

隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。

 

7

、

 

分流比不正確

{

分流排氣流速不足

}

:調(diào)整流速。

 

六、

 

假峰

 

1

、

 

柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉

1~2

圈,

再重新安裝。

 

2

、

 

注射器污染:用新的注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

 

3

 

樣品進(jìn)樣量太大:減少進(jìn)樣量。

 

4

、

 

進(jìn)樣技術(shù)太差、進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。

 

七、

 

過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

 

1

 

柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度。

 

2

 

不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。

 

3

 

樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量。

 

4

、

 

進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)

:采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

 

5

、

 

柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉

1~2

圈,并重新安裝。

 

八、

 

基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

 

1

、

 

柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉

1~2

圈,并重新安裝。

 

2

、

 

檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器。

 

3

 

載氣泄露:更換隔墊,檢查柱泄露。

 

4

 

載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載氣等氣源壓力是否充足。如壓力≦

500psi

,請更換氣瓶。

 

5

、

 

載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

 

6

 

載氣流速不在儀器zui大

/

zui小限定范圍之內(nèi)(包括

FID

用氫氣和空氣)

:測量流速,并

根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)予以驗證。

 

7

、

 

檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。

 

8

、

 

進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。

 

九、

 

同一根柱保留時間長短不一

 

1

、

 

柱溫太低或太高,檢查冰并調(diào)節(jié)柱溫。

 

2

、

 

載氣流速太高或太低,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。

 

3

、

 

進(jìn)樣器隔墊或柱泄露,如必要,請檢查并修復(fù)。

 

4

、

 

柱污染或損壞,重新老化或換柱。

 

5

 

樣品超載,減少進(jìn)樣量。

 

6

 

記錄儀出毛病,檢查記錄儀

 

7

、

 

載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≦

500psi

,請更換氣瓶。

 

氣相色譜柱的良好用法

 

1

 

柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低,這樣可以延長柱的使用壽命,減低檢測器的

噪聲級。

 

2

、

 

除去載氣中氧(特別是使用極性柱時)

。

 

——使用高純度的氣體(

99.999%

以上)

 

——氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。

 

——氧氣凈化器裝在

GC

前面。

 

3

、

 

不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)

 

——充分做好試樣的前處理

 

——使用柱襯管和石英棉

 

——安短的前置柱,一次性使用(只毛細(xì)管柱

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