毛細(xì)管色譜柱分析常見問題的解決
一、
峰丟失(進(jìn)樣后沒有峰出現(xiàn))
1
、
注射器有毛病,采用新注射器做驗證
2
、
未接入檢測器或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值。
3
、
進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
4
、
柱溫溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
5
、
無載氣流量,檢查壓力調(diào)節(jié)閥,并檢查泄露,驗證柱樣品流速。
6
、
柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去斷裂部分,
重新安裝。
二、
前沿峰
1
、
柱超載,減少進(jìn)樣量。
2
、
兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低
10~20
℃,以使峰分開。
3
、
樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可以升溫。
4
、
樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。
三、
拖尾峰
1
、
進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截
1~2cm
,再重
新安裝。
2
、
柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱zui高使用溫度)
。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸
點(diǎn)高
20
℃。
3
、
兩個化合物共洗脫:提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低
10~20
℃,以使峰分開。
4
、
柱已損壞:請更換柱。
5
、
柱污染:將柱進(jìn)樣端截去
1~2cm
,再重新安裝。
四、
只有溶劑峰
1
、
注射器有毛病:采用新注射器驗證。
2
、
不正確的載氣流速(太低)
:檢查流速,如有必要,調(diào)整之。
3
、
樣品濃度太?。赫?zhí)岣邇x器靈敏度,或增加注入量。
4
、
柱箱溫度太高:檢查溫度并根據(jù)需要調(diào)整。
5
、
柱不能從溶劑中分離出組分:更換高膜厚的色譜柱或不同極性。
6
、
栽氣泄露:檢查泄露處(肥皂水)
。
7
、
進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去
1~2cm
,再
重新安裝。
五、
寬溶劑峰
1
、
由于柱子安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
2
、
進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)
:采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3
、
進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。
4
、
樣品溶劑與檢測相互影響
{
二氯甲烷
/ECD}
:更換樣品溶劑。
5
、
柱內(nèi)殘留樣品溶劑:調(diào)整或清洗。
6
、
隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。
7
、
分流比不正確
{
分流排氣流速不足
}
:調(diào)整流速。
六、
假峰
1
、
柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉
1~2
圈,
再重新安裝。
2
、
注射器污染:用新的注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3
、
樣品進(jìn)樣量太大:減少進(jìn)樣量。
4
、
進(jìn)樣技術(shù)太差、進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。
七、
過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1
、
柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度。
2
、
不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。
3
、
樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量。
4
、
進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)
:采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5
、
柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉
1~2
圈,并重新安裝。
八、
基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1
、
柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉
1~2
圈,并重新安裝。
2
、
檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器。
3
、
載氣泄露:更換隔墊,檢查柱泄露。
4
、
載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載氣等氣源壓力是否充足。如壓力≦
500psi
,請更換氣瓶。
5
、
載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6
、
載氣流速不在儀器zui大
/
zui小限定范圍之內(nèi)(包括
FID
用氫氣和空氣)
:測量流速,并
根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)予以驗證。
7
、
檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。
8
、
進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。
九、
同一根柱保留時間長短不一
1
、
柱溫太低或太高,檢查冰并調(diào)節(jié)柱溫。
2
、
載氣流速太高或太低,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。
3
、
進(jìn)樣器隔墊或柱泄露,如必要,請檢查并修復(fù)。
4
、
柱污染或損壞,重新老化或換柱。
5
、
樣品超載,減少進(jìn)樣量。
6
、
記錄儀出毛病,檢查記錄儀
7
、
載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≦
500psi
,請更換氣瓶。
氣相色譜柱的良好用法
1
、
柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低,這樣可以延長柱的使用壽命,減低檢測器的
噪聲級。
2
、
除去載氣中氧(特別是使用極性柱時)
。
——使用高純度的氣體(
99.999%
以上)
——氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。
——氧氣凈化器裝在
GC
前面。
3
、
不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)
——充分做好試樣的前處理
——使用柱襯管和石英棉
——安短的前置柱,一次性使用(只毛細(xì)管柱