氣相色譜儀TCD熱導(dǎo)檢測器工作原理及范圍
熱導(dǎo)檢測器是目前氣相色譜儀上應(yīng)用的較為廣泛的一種通用型檢測器,對有機(jī)、無機(jī)樣品均有響應(yīng),而且不破壞樣品,可用于常量和微量分析。
氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器是用熱電阻式傳感器組成的一種檢測裝置,是基于氣體熱傳導(dǎo)原理和熱電阻效應(yīng)。本檢測器的熱電阻是采用錸鎢絲材料制成的熱導(dǎo)元件。并裝在金屬(不銹鋼或黃銅)熱導(dǎo)池池體的氣室中,在電路上聯(lián)接成典型惠斯頓電橋電路。
當(dāng)熱導(dǎo)池氣室中流經(jīng)的載氣成份和流量穩(wěn)定,熱導(dǎo)池池體溫度恒定,流經(jīng)鎢錸絲熱電阻的電流恒定時(shí),熱電阻上產(chǎn)生的熱能與通過載氣熱傳導(dǎo)到池體等因素所失散的熱能相平衡,由鎢錸絲熱電阻組成的電橋電路就處于平衡狀態(tài)。當(dāng)被測氣體組份被載氣帶入氣室時(shí),就發(fā)生了一系列的變化:氣室中的氣體組成變化?混合氣體導(dǎo)熱系數(shù)變化?熱電阻溫度變化?熱電阻阻值變化?電橋平衡被破壞,就輸出了相應(yīng)的電訊號,這個(gè)訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數(shù)關(guān)系,并由二次訊號記錄儀表記錄下來,這就是氣體分析用熱導(dǎo)檢測的工作原理。
影響氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器的靈敏度因素很多,其中熱導(dǎo)元件的阻值、池體氣室的孔徑、熱導(dǎo)池測量電路等參數(shù)都是生產(chǎn)廠家定型設(shè)計(jì)好的,與用戶操作使用直接有關(guān)的影響因素有:
a.橋電流,橋電流大,靈敏度高,但受穩(wěn)定性限制,具體設(shè)置還要看使用的載氣種類和熱導(dǎo)池工作溫度,應(yīng)參考熱導(dǎo)池給定曲線圖。在滿足分析靈敏度條件下,橋電流適當(dāng)小些,可增加穩(wěn)定性和延長熱導(dǎo)池壽命。當(dāng)應(yīng)用H2氣作載氣時(shí),橋電流一般使用在80~160mA,當(dāng)應(yīng)用Ar作載氣時(shí),橋電流一般使用在70~80mA。
b.熱導(dǎo)池工作溫度,溫度越高,靈敏度越低,降低工作溫度將受到被測樣品的沸點(diǎn)和溫度控制的限制。
c.載氣純度,載氣純度提高,可提高檢測靈敏度。
d.載氣流量,載氣流量越小,靈敏度越高,這個(gè)影響因素在H2、He作載氣時(shí)不甚明顯,而在應(yīng)用Ar、N2作載氣時(shí)影響較明顯。例如Ar載氣流量為7~8ml/min時(shí),比流量為30ml/min時(shí)的檢測靈敏度有成倍的提高。
魯創(chuàng)分析的氣相色譜儀熱導(dǎo)池裝有經(jīng)精心測量選配的四個(gè)熱導(dǎo)元件,元件1(R1)和元件3(R3)處在同一氣路中,元件2(R2)和元件4(R4)出在另一氣路中,工作時(shí)必須二路同時(shí)通載氣,一路進(jìn)樣測量時(shí),另一路就作為參比。
警告:由于TCD為雙路氣體結(jié)構(gòu),在使用TCD檢測器時(shí),其二路氣必須同時(shí)通載氣(不可用空氣或氧氣),否則會(huì)造成熱導(dǎo)元件損失(高靈敏度錸鎢絲阻值發(fā)生變化導(dǎo)致TCD氣路失去平衡而損壞(正常情況偏差不會(huì)大于0.3歐)),的辦法是檢測TCD出口是否有載氣流出(不是氧氣或空氣)。