玻璃比色皿和石英比色皿辨別、使用和清洗方法

光度分析法是zui常用的定量分析方法之一其主要特點(diǎn)是

(1)

應(yīng)用范圍

廣泛

。很多物質(zhì)在紫外

-

可見光區(qū)有吸收因此可借助于比色法進(jìn)行測(cè)定。

(2)

適用的濃度范圍廣泛從常量分析到痕量分析

(

經(jīng)預(yù)富集后

)

均可實(shí)現(xiàn)。

(3)

靈敏度

高選擇性好度高分析成本低操作簡(jiǎn)便、

快速。

因此廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、

冶金、化工、醫(yī)學(xué)、食品、制藥及環(huán)境監(jiān)測(cè)等行業(yè)。

在光度法中比色皿的選

擇、使用和維護(hù)對(duì)分析結(jié)果有著重要的影響。

比色皿選擇與鑒別

比色皿的制造工藝有兩種一種是粘合劑粘合而成另一種是高溫熔融而

成。

比色皿的材料通常來(lái)源于石英、

熔凝硅石和光學(xué)玻璃。

玻璃比色皿對(duì)紫外線

幾乎全部吸收吸光度非常大。

而石英比色皿的吸光度則小得多。

常用比色皿的

形狀有方形、

矩形和圓筒形容量一般為幾毫升。

也有用于少量試樣的微型或超

微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。

比色皿有不同的光程長(zhǎng)度

一般常用的有

0



5

、

l

、

2

、

3

、

5cm 

選擇哪種光程長(zhǎng)度的比色皿應(yīng)視分析

樣品的吸光度而定。

當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí)應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較大的如

2cm

、

3cm

比色皿當(dāng)比色液的顏色較深時(shí)應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較小的如

0.5cm 

、

lcm

比色皿

以使所測(cè)溶液的吸光度在

0.1-0.7

之間。

比色皿有方向性。有些比色皿上標(biāo)有

方向標(biāo)記使用時(shí)必須注意。

無(wú)方向標(biāo)記的比色皿應(yīng)予以校正校正時(shí)要先確定

方向并作好標(biāo)記以減少測(cè)定誤差。

比色皿的校正方法是將純凈的蒸餾水注入

比色皿中把其中吸收zui小的比色皿的吸光度置為零并以此為基準(zhǔn)測(cè)出其

它比色皿的相對(duì)吸光度。

測(cè)定比色液時(shí)應(yīng)將其吸光度減去比色皿的吸光度。

同

一組比色皿相互間的差異應(yīng)小于測(cè)定誤差

在測(cè)定同一溶液時(shí)吸光度差值應(yīng)小

于

0.5



否則應(yīng)對(duì)差值進(jìn)行校正。

比色皿的光程長(zhǎng)度也需校正校正時(shí)可將吸光度約為

0.4

的溶液分別注入

校正皿和具有準(zhǔn)確光程長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)比色皿中測(cè)定吸光度。

以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光

度為

1.00

求出校正比色皿吸光度的相對(duì)值作為該比色皿的校正系數(shù)。測(cè)定比

色液時(shí)可將所測(cè)得的吸光度乘以該皿的校正系數(shù)以得到實(shí)際吸光度值。

比色皿選擇或使用不當(dāng)

,

造成無(wú)法測(cè)量或引起測(cè)量誤差的現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)

常出現(xiàn)這一問題又很容易被實(shí)驗(yàn)人員忽視。

紫外區(qū)的定義為

190-400nm

石

英比色皿可用于

190-900nm

玻璃比色皿用于

360-900nm

紫外區(qū)的一定要用

石英比色皿必須配置紫外

/

可見分光光度計(jì)否則低波長(zhǎng)段不能分析。

對(duì)于一

般的非光學(xué)專業(yè)人員用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。

但兩者硬

度差別很大很大。

石英比色皿比玻璃比色皿硬度大值幾十倍如果把兩

個(gè)對(duì)磨石英比色皿將很少被磨損而玻璃比色皿磨損非常大。

由于石英比色

皿的透光范圍從

0.12-4.5

微米

(120nm-450nm)

廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收

峰。

而玻璃比色皿只有

0.4

—

4

微米

400-4000nm

且有許多離子吸收峰。

所

以石英比色皿要比玻璃比色皿*的多化驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、

更可靠。

用手摸

或者肉眼就能觀察出來(lái)只有光學(xué)技術(shù)人員憑經(jīng)驗(yàn)

“靠肉眼比較折光率差別"

可

以準(zhǔn)確判定他們?nèi)庋塾^察微弱的離子吸收現(xiàn)象靠經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)也能區(qū)分。

但是

對(duì)沒有經(jīng)驗(yàn)的人員來(lái)說(shuō)極易發(fā)生判定錯(cuò)誤

方法

1 

石英比色皿上

石英

)

而玻璃的上面有一個(gè)

G

玻璃

)

從字面上可以直接

區(qū)分兩種比色皿如果字樣已經(jīng)沒有啦只能上機(jī)在紫外區(qū)實(shí)測(cè)啦在紫外區(qū)

透過(guò)率大是石英的幾乎沒有透過(guò)率的是玻璃的。

市面上賣的比色皿造型不是完

全一樣的有的沒有石英標(biāo)識(shí)。

可在紫外波長(zhǎng)下檢測(cè)空比色皿的吸光度玻璃的

吸光度要比石英的大。

方法

2 

將光度計(jì)的波長(zhǎng)設(shè)定為

250nm

樣品室內(nèi)不放任

何物品調(diào)零然后將比色皿置于樣品道一側(cè)吸光值小于

0.07Abs

的是石英

材料反之是玻璃材料。注如果吸光值稍稍大于

0.07Abs 

的話有可能也是

石英材料的只不過(guò)是杯子內(nèi)壁沒有洗凈之故。

比色皿使用注意事項(xiàng)

比色

皿一般為長(zhǎng)方體其底及兩側(cè)為磨毛玻璃

,

另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用

熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。

在使用比色皿時(shí)兩個(gè)透光面要*平行并垂直置于比色皿架中以

保證在測(cè)量時(shí)入射光垂直于透光面避免光的反射損失保證光程固定。

使用時(shí)

應(yīng)注意以下幾點(diǎn)

:



1

、拿取比色皿時(shí)

,

只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃

,

避免接觸光學(xué)面。同時(shí)

注意輕拿輕放防止外力對(duì)比色皿的影響?yīng)ぎa(chǎn)生應(yīng)力后破損。

2

、

使用比色皿時(shí)應(yīng)于測(cè)試前將待測(cè)液倒人比色皿洗滌三次

(

注意不要產(chǎn)生

氣泡

) 

3

、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液

,

不得長(zhǎng)期盛放在比色皿中。

4

、不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤

;

。

5

、當(dāng)發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗及時(shí)擦拭干凈。

6

、不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí)

,

高度為比色

皿的

2/3

處即可

,

光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附然后再用鏡頭紙或絲綢

擦拭。

7

、

比色皿中的液體應(yīng)沿毛面傾斜慢慢倒掉不要將比色皿翻轉(zhuǎn)直

接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉

操作同上避免液體外流使第

2

次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿不致因擦拭帶來(lái)

的誤差。

8

、

若有液體外溢還有用好點(diǎn)的紙巾擦拭是沿一個(gè)方向不要來(lái)

回得擦拭。

9

、

在使用時(shí)每次裝入?yún)⒈纫夯驑悠芬簻y(cè)量后會(huì)將參比液或樣品液倒

入廢液瓶。

倒出時(shí)人們的習(xí)慣做法是很隨意地倒出參比液或樣品液這樣參比

液或樣品液會(huì)流到比色皿的光面上再次裝入?yún)⒈纫夯驑悠芬汉螵の覀儠?huì)用濾

紙或脫脂棉擦拭比色皿的光面這樣時(shí)間久了就會(huì)在比色皿的光面上留下劃痕

劃痕會(huì)影響測(cè)定值就必須更換新的比色皿。

好的方法是兩手捏住比色皿后

將參比液或樣品液沿著比色皿的一個(gè)角倒入廢液瓶這時(shí)不要著急將比色皿

離開廢液瓶而是順勢(shì)將比色皿的倒出角貼到廢液瓶上讓比色皿里面的液體

全部沿著這個(gè)角流出這樣比色皿的光面上幾乎不會(huì)粘有液體也就不用再

去用濾紙或脫脂棉擦拭減少擦拭次數(shù)這樣就會(huì)延長(zhǎng)比色皿的使用時(shí)間。

比色皿成組性測(cè)試

在測(cè)量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑

,

可自行檢測(cè)