氟離子濃度的測(cè)量
氟離子選擇性電極能用直接測(cè)量或標(biāo)準(zhǔn)添加法測(cè)量:自來水水源氟化反應(yīng);維生素等藥物;牙膏等消費(fèi)品;工業(yè)廢物排出污染的水和空氣;土壤氟化物的生態(tài)效應(yīng);連續(xù)檢測(cè)以調(diào)節(jié)氟化物的含量的電鍍、清洗、刻蝕以及浸漬浴(電鍍槽和酸洗槽);肥料、農(nóng)藥、玻璃等制造的物質(zhì);存在于牙齒琺瑯、骨頭、尿液以及植物物質(zhì)中的生物物質(zhì)。尤其是水、飲料、酒、植被和乳化飲料更引起人們的重視。
一、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:
1、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:
① 0.1mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:
取優(yōu)級(jí)純氟化鈉(NaF,41.9882g/mol·L-1)放入稱量瓶中,在110℃下干燥2小時(shí)。稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫,用50ml燒杯稱取氟化鈉4.1988g。氟化鈉用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,如此,洗三次燒杯、轉(zhuǎn)入容量瓶。然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
② 1×10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF 3.00):
用10ml移液管量取0.1mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。
③1×10-4mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF 4.00):
用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
④1×10-5mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF 5.00):
用10ml移液管量取1×10-4mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算
mmol/L | pF | mg/L | ppm |
1 | 3.00 | 19.00 | 19.00 |
1×10-1 | 4.00 | 1.90 | 1.90 |
1×10-2 | 5.00 | 0.19 | 0.19 |
2、參比溶液:
測(cè)量氟離子濃度需要用單液接參比電極。電極的參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。
3.5mol/L氯化鉀溶液的配制:
用50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB):
TISABⅠ適合測(cè)量地下水、飲用水、尿等樣品中氟使用。
57ml冰醋酸(HAC)、58g氯化鈉(NaCl)和4g鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA),用蒸餾水溶解,冷卻,用5mol/L氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)溶液的pH為5.0~5.5。
使用時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液與TISAB溶液以1:1混合。
二、氟離子選擇性電極和單液接參比電極:
氟離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。
三、氟離子濃度的測(cè)量:
1、儀器準(zhǔn)備:
① 將MP523型pH/離子濃度測(cè)量儀或MP523-04型氟離子濃度測(cè)量儀接上電源,并開啟電源。
② 選擇氟離子濃度測(cè)量參數(shù)。
長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇F-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。
③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。
長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)
2、儀器校準(zhǔn):
① 將浸泡的氟離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。
② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。
③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng),見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。
④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。
⑤ 校準(zhǔn)完成后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5mol/L時(shí),吸干。
3、樣品測(cè)量:
取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干。
取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。
二次測(cè)量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的氟含量。
測(cè)量完畢,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。
四、注意事項(xiàng):
1、根據(jù)測(cè)量的氟離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的氟離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量,建議選擇一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考:
離子濃度,mg/L | 標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L | 標(biāo)準(zhǔn)溶液,pF |
0.19 ~ 1.90 | 1×10-2 | 5.00 |
1×10-1 | 4.00 | |
1.90 ~ 19 | 1×10-1 | 4.00 |
1×100 | 3.00 |
2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度,建議在*次測(cè)量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測(cè)量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測(cè)量結(jié)果。
3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。
4、對(duì)氟離子選擇電極有干擾的離子: OH-<0.1F-。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB,來絡(luò)合干擾離子、穩(wěn)定溶液的離子強(qiáng)度和溶液的pH范圍。
5、測(cè)量工作結(jié)束,應(yīng)當(dāng)將氯離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。雙液接電極如長期不用,將電極內(nèi)溶液倒出、洗凈、吸干、存放。如短期內(nèi)要用電極,將液接部用塞子塞住存放。